超低介电常数聚酰亚胺的开发与应用

超低介电常数聚酰亚胺的开发与应用

一、超低介电常数聚酰亚胺的开发及应用(论文文献综述)

胡心雨[1](2021)在《低介电MOFs/双马来酰亚胺—三嗪树脂纳米复合材料的固化机理与性能研究》文中指出集成电路中的信号延迟和串扰是制约微电子工业发展的重要因素。社会的发展和需求要求未来的电子器件具有更好的信号传输效率和更高的信号传播速度。印制电路板(PCB)作为集成电路中的重要组成部分,对电子信号的传播有着显着的影响。因此,选择具有低介电常数的树脂基体作为PCB基板材的胶粘剂对介电性能的提升有重要作用。双马来酰亚胺-三嗪树脂(BT树脂)因具有优异的介电性能和高耐热性等特点,近年来,其在介电通讯材料领域被广泛关注。然而,BT树脂的固化温度高、介电性能不突出却有限制它在未来电子通讯材料中的应用。因此,开发介电常数低、介电损耗低、固化温度低的新型BT树脂成为当前亟需解决的问题。本文通过在BT树脂体系中引入MOFs的孔隙结构、催化位点,制备了固化温度低和介电性能优良的BT树脂纳米复合材料。本文合成了沸石咪唑型的锌基MOFs(ZIF-8)、氨基功能化的钛基MOFs(NH2-MIL-125)、氟功能化的锆基MOFs(F4-UiO-66)三种金属有机骨架,分别利用ZIF-8、NH2-MIL-125、F4-UiO-66改性BT树脂,并进一步研究了不同种类不同含量的MOFs对BT树脂体系的固化机理、热力学性能、介电性能及耐湿性能的影响。具体研究内容如下:(1)分别采用回流法、溶剂热法成功制备了ZIF-8、NH2-MIL-125、F4-UiO-66。通过系列表征手段发现,ZIF-8具有正十二面体结晶形貌、高的比表面积(1509m2g-1)和微孔结构(1.0 nm)。NH2-MIL-125晶体为正八面体,其比表面积和微孔孔径分别为1250 m2g-1和0.66 nm。与ZIF-8、NH2-MIL-125相比,F4-UiO-66的结构规整度不高,无明显结晶形貌,且比表面积低(282 m2g-1),呈微孔/介孔(0.3~3.8 nm)结构。ZIF-8、NH2-MIL-125具备较强的电子络合能力,而F4-UiO-66的电子络合效应不明显。(2)利用ZIF-8改性双马来酰亚胺-三嗪树脂,制备了ZIF-8/BT纳米复合材料。研究结果表明,ZIF-8对BT树脂的固化过程有明显的催化作用。随着ZIF-8用量的增加,ZIF-8/BT共混物的固化温度不断降低。当ZIF-8的添加量达到0.5 wt%时,ZIF-8/BT共混物的DSC曲线呈双峰,分别对应于氰酸酯的自聚以及氰酸酯与双马来酰亚胺的共聚,这是因为ZIF-8中的Zn2+和咪唑协同催化了氰酸酯的自聚,使其在低温发生,改变了BT树脂的固化历程。ZIF-8在BT树脂中分散均匀并具有一定增韧效果。加入ZIF-8后,因更多刚性的三嗪环的生成,复合材料的初始储能模量增大,但ZIF-8的位阻效应使得体系的交联密度降低,自由体积增大。因此与高添加量(≥10 wt%)的POSS、中空Si O2等无机填料相比,ZIF-8/BT树脂纳米复合材料因纳米孔隙的引入、三嗪环的生成以及自由体积的增大使其在超低添加量(≤1.0 wt%)即可有效降低介电常数,并保持了良好的耐热性及耐湿性。(3)将NH2-MIL-125加入到双马来酰亚胺-三嗪树脂体系中,制备了NH2-MIL-125/BT纳米复合材料。研究结果表明,NH2-MIL-125明显催化了氰酸酯的自聚反应,降低了BT树脂的固化温度,使BT树脂的交联结构中三嗪环增多,初始储能模量增大,但NH2-MIL-125的位阻效应使得体系的交联密度减小、自由体积增大。随着NH2-MIL-125添加量的增大,除了BT树脂的固化反应外,还存在氨基与双马来酰亚胺之间的“Michael”加成反应,这有助于有效降低BT树脂中的电荷聚集,它与纳米孔隙的引入、三嗪环的生成以及自由体积的增大一起共同降低了BT树脂的介电常数。同时,NH2-MIL-125在BT树脂中分散均匀,能起到明显的纳米粒子增韧效果。此外,NH2-MIL-125/BT纳米复合体系具有优异的热稳定性和耐湿性能。(4)采用F4-UiO-66改性双马来酰亚胺-三嗪树脂,制备了F4-UiO-66/BT树脂纳米复合材料。研究结果表明,F4-UiO-66能有效催化氰酸酯的固化反应,促进BT树脂固化形成更多的三嗪环,使得BT树脂体系的初始储能模量增加,但F4-UiO-66的空间位阻和氟原子的低极性致使体系交联密度减小,自由体积增大、Tg减小。F4-UiO-66的引入使得BT体系中孔隙率增大、三嗪环及氟原子增多、自由体积增大,因此,F4-UiO-66/BT纳米复合材料的介电常数明显降低。F4-UiO-66在BT树脂中分散均匀,增强了BT树脂的韧性,并维持了纳米复合材料的热稳定性和耐湿性能。

韩书豪[2](2021)在《含氟微支化交联聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究》文中进行了进一步梳理具有酰亚胺环和芳香环基团的聚酰亚胺(PI)是最耐热的聚合物之一,PI薄膜具有优异的机械强度、热稳定性、耐溶剂性和介电绝缘性能。在微电子工业中,PI薄膜最重要的应用是作为层间介质绝缘体膜材料,低的介电常数能降低电阻-电容延时(RC)、信号间串扰,低的介电损耗能够降低热功耗,减弱器件发热效应。随着5G时代的到来,大规模天线技术和高集成度芯片的发展对层间介质和封装材料的性能提出了更高的要求。PI薄膜综合性能优异,但未经改性的芳香族PI薄膜介电常数在3.4左右(1MHz),难以保证电子工业的发展对材料性能的需求。本课题组之前的研究提出了在PI分子链中构建微支化交联结构的设计方案,实现了介电常数和热膨胀系数(CTE)的同步优化。为进一步降低PI薄膜的介电常数,本文在构建微支化交联结构的基础上引入含氟基团:微支化结构的构建可以增大自由体积,降低介电常数;含氟基团的引入能够增大自由体积,降低摩尔极化率,进一步降低介电常数,但会导致CTE的增加;而构建微交联结构,引入交联点能够限制链段运动,降低CTE。构建微支化交联结构和引入含氟基团两种方法结合,可以在调控CTE,保持综合性能的同时,进一步降低PI薄膜的介电常数,提供一种制备具有超低介电常数本征型PI薄膜的思路。基于以上方案,本研究主要工作开展如下。首先以两种二酐和两种二胺制备了四种体系PMDA/ODA、PMDA/TFMB、6FDA/ODA、6FDA/TFMB 的 PI 薄膜,讨论了含氟单体的引入对PI薄膜力学性能、光学性能、疏水性、介电性能等的影响。此外,通过共聚方式制备了 PMDA-ODA/TFMB、PMDA/6FDA-ODA、6FDA-ODA/TFMB、PMDA/6FDA-TFMB四种体系的共聚PI薄膜,讨论分子链刚柔性对PI薄膜力学性能和热尺寸稳定性等的影响。结果表明,引入含氟单体能够提高PI薄膜光学透过性和疏水性,降低介电常数;体系分子链刚性越大,PI薄膜的CTE越小,力学强度和模量越大。进一步的,采用三氨基化合物TAPOB作为交联剂,加入到四种均聚体系中,制备得到了 PMDA/ODA/TAPOB、PMDA/TFMB/TAPOB、6FDA/ODA/TAPOB和6FDA/TFMB/TAPOB四个体系的微支化交联PI薄膜,重点讨论了 TAPOB含量对PI薄膜介电常数、CTE和力学性能的影响。结果表明,微支化结构能够进一步降低含氟PI薄膜的介电常数,而微交联结构的存在提高了氟化PI薄膜的力学性能,限制了分子链在高温下的运动,降低了 CTE,提供了一种制备本征型超低介电常数PI薄膜的方法。

李琇廷[3](2021)在《低介电常数苯乙炔封端聚酰亚胺树脂的合成与性能研究》文中指出透波材料具有低介电常数、低介电损耗、耐候性好等优良特性,广泛应用于雷达等装备。相比于无机透波材料,有机透波材料由于较强的分子可设计性与优异的可加工性能,且质轻高强,使其具有广阔的应用空间。随着飞行器速度和信号精度需求的不断提升,对有机树脂基体的耐热性和介电特性提出了更高的要求。因此,研制和开发兼具高耐热、低介电常数、高介电稳定性的透波树脂基体对于提升雷达等装备的技术水平具有重要意义。苯乙炔封端聚酰亚胺(PETI)树脂因其特有的化学结构,使其具有优良的耐高温、耐低温、抗辐射以及优异的物理机械性能和耐化学腐蚀等优点,同时该树脂中苯乙炔活性端基赋予了聚酰亚胺树脂较宽的加工窗口,拓宽了树脂的应用领域。然而,PETI的介电常数一般为3.5~3.0,不能满足新一代透波树脂基体的要求。因此,制备兼具高耐热、低介电常数与损耗,同时兼具优异可加工性能的聚酰亚胺树脂显得尤为重要。为此,本文先通过分子结构调整,合成了一种具有优异可加工性能的苯乙炔封端聚酰亚胺树脂基体,并将热重排结构、小分子活性稀释剂和纳米杂化粒子引入树脂中,制备了一系列综合性能优良的低介电苯乙炔封端聚酰亚胺树脂基体,并对其结构与性能进行了系统研究。主要研究内容如下:1)针对耐高温树脂难加工等问题,设计合成了新型结构的苯乙炔封端聚酰亚胺树脂(PI-n),系统研究了该树脂的可加工性能及其固化动力学特性。通过结构设计在苯乙炔树脂基体中引入了柔性醚酮结构与不对称结构,制备的PI预聚物具有较高的溶解性(在NMP和DMAc中溶解度>30wt%)和较低的熔体粘度(<28 Pa.s)。通过对苯乙炔固化动力学的模拟计算,得出理论固化条件;且通过对苯乙炔固化机理与动力学方程探究,更深入地理解了苯乙炔的固化特点,为后续的改性与加工提供了理论支撑。细致分析了树脂可加工性能、热稳定性能、机械性能与聚合度之间的关系。测试结果表明,预聚物的玻璃化转变温度(Tg)随着聚合度的增加而不断增加(154~210℃);固化后树脂的Tg随着聚合度的增加而不断降低(313~265℃),同时表现出较优异的机械性能与耐热性能。2)为了对上述基体树脂的耐热性能和介电特性进行改性,将含有热重排结构的邻羟基二胺单元引入到树脂主链中,制备出具有较低的介电常数和优良的物理机械性能的聚(酰亚胺-co-羟基酰亚胺)共聚树脂(PI-co-HPI)。详细研究了邻羟基酰亚胺结构在高温下通过热重排反应生成高刚性、低极性的苯并恶唑结构的过程,考察了热重排反应对树脂的分子堆砌状态、热稳定性、机械性能、介电性能以及与增强纤维的粘接性能的影响。结果表明,预聚物中极性羟基的存在增加了其溶解性能(在NMP中的溶解度高达50wt%)。热重排反应有利于增加体系的自由体积,加上共聚单元上引入的低极性三氟甲基,使得固化共聚树脂PI-co-PBO的介电常数明显降低(纯PI树脂的介电常数为3.55),为3.4~2.6。同时,生成的苯并恶唑结构提升了固化树脂的耐热稳定性,使得固化树脂的5wt%失重温度(Td5)从纯PI树脂的455℃提高到PI-co-PBO-60的491℃。3)为了进一步降低树脂的熔体粘度,提升固化树脂的玻璃化转变温度,设计合成了一种含Cardo结构的反应性小分子稀释剂,并通过一种简单物理共混的方式引入到PI基体中,制备了一系列共混树脂基体PI/Cardo;利用Cardo大体积效应增加树脂的自由体积,小分子刚性结构降低预聚物的熔体粘度,活性端基增加固化树脂的交联密度进而提升其耐热稳定性。研究表明,Cardo-HPI的引入可以有效地降低基体树脂的熔体粘度,提高共混树脂的可加工性能。固化共混树脂的Tg从原始PI树脂的264℃提高到PI/Cardo-40的403℃,其耐热稳定性得到大幅提高。且由于大体积Cardo基团和热重排导致的松散分子堆砌以及生成的低极性苯并恶唑结构,使得固化共混树脂膜的介电常数从3.4降至2.5。更重要的是,由于交联密度增加使得固化共混膜的介电常数与介电损耗在-150~250℃的温度范围内展示出优异的稳定性。因此,这种具有优异可加工性能、较高热稳定性能以及出色介电特性的共混树脂基体在高温透波领域具有巨大的应用前景。4)为了制备兼具低介电常数和优异粘结性能的聚酰亚胺树脂,将多氨基超支化聚硅氧烷(NH2-HBPSi)通过原位聚合嵌入到聚酰亚胺主链中,制备出一系列复合树脂PI/HBPSi;主要研究了NH2-HBPSi对树脂可加工性能、分子堆积、热稳定性能、介电性能以及粘结性能的影响。研究表明,大体积支化结构增加自由体积,加上纳米粒子的“介电限域效应”降低了固化树脂的介电常数,当NH2-HBPSi含量从0增加到30wt%,固化复合树脂膜的介电常数从3.29逐渐降低到2.19,且基本不影响其可加工性能和热稳定性能。硅氧烷结构的引入有利于提高树脂的粘结性能,如PI/HBPSi-10与Kevlar纤维之间的界面剪切强度(IFSS)达到最高值为35.8 MPa,而纯PI树脂的IFSS仅为27.3 MPa;与金属合金之间的粘结强度也比纯PI树脂的提高了50%。因此,所制备的高粘结、低介电复合树脂为下一代透波复合材料的生产提供一种途径。

杨煜培[4](2021)在《低介电常数聚酰亚胺的制备与性能研究》文中进行了进一步梳理聚酰亚胺(PI)因具有优异的热力学性能和介电性能而被应用微电子领域内。随着近年电子技术的飞速发展,集成电路线间距越来越近,集成度越来越高。对集成电路线间绝缘材料提出了更高要求,需要在最大化保持其力学性能的基础上具有更低的介电常数来降低因线间距过近带来的信号迟滞现象。由于本征聚酰亚胺具有较高的介电常数,尚不能满足目前的高性能要求。因此,需要对其进行改性以降低材料的介电常数。为了降低PI的介电常数,本文分别分子链中引入三氟甲基和柔性醚键,选择了两种不同结构的二酐单体:六氟二酐(6FDA)和二醚二酐(BPAD)分别与二氨基二苯醚(ODA)反应制备出两种聚酰亚胺(FPI和BPI),通过对单体加料比、固含量、反应温度、反应时间进行研究依次筛选出具有最大粘度的合成条件。然后在此条件下合成聚酰胺酸(PAA),经热亚胺化得到两种不同结构的聚酰亚胺基体材料。对FPI和BPI进行红外光谱、溶解性、介电常数、热稳定性、力学性能、接触角、耐水性测试。结果表明FPI和BPI都具有较好的综合性能,其中介电常数都比商品化PI更低,FPI为3.20,BPI为3.31;800℃下残炭率均在55%以上;拉伸强度分别为135.3MPa,120.1MPa,断裂伸长率分别为15.8%,21.3%;吸水率分别为1.66%,1.39%。将Si-O键引入到PI主链中,可以切断酰亚胺中电荷传递,减弱共轭作用,使介电常数降低。本文分别将氨丙基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为第三单体与两种PI单体共聚,得到聚酰亚胺-硅氧烷共聚物(Si FPI和Si BPI),研究了PDMS含量对FPI和BPI的影响。结果表明,FPI和BPI的介电常数均随PDMS含量增加介电常数先降低后上升。FPI中引入3%摩尔含量的聚硅氧烷链段时具有最低介电常数2.90,BPI中引入4%摩尔含量的聚硅氧烷链段时具有最低介电常数2.92。两类共聚物的热稳定性随着PDMS含量的增加呈略微下降趋势,拉伸强度均随PDMS含量增加而降低,断裂伸长率则逐渐增大,疏水性均随PMDS含量增加逐渐改善,表现在接触角逐渐增大,吸水率逐渐降低。分别以共聚物SiFPI-3和SiBPI-4为基体,为了进一步降低PI的介电常数,同时改善其因PDMS引入而造成的拉伸强度下降。以两种基体分别制备了聚酰亚胺/多孔二氧化硅复合材料。并对其进行测试表征。可以发现,在PI中引入多孔结构对降低介电常数是行之有效的。当多孔二氧化硅为6wt%时,两基体的介电常数具有最低,随着Si O2含量增大:Si FPI-3/Si O2介电常数先降低后增大,在6wt%时介电常数最低,为2.33,热性能略微降低,拉伸强度先增大后降低,在4wt%含量时拉伸强度最大,为145.8MPa,断裂伸长率逐渐下降,吸水率逐渐下降;Si BPI-4/Si O2介电常数先降低后增大,在6wt%时介电常数最低,为2.37,热性能逐渐改善,拉伸强度先增大后降低,在4wt%含量时拉伸强度最大,为120.2MPa,断裂伸长率逐渐下降,吸水率逐渐下降。

贺子安[5](2021)在《低介电POSS/PI多孔复合薄膜的制备及性能研究》文中进行了进一步梳理聚酰亚胺(PI)具有优异的综合性能,被广泛应用于电子电气行业。随着微电子行业的发展,要求作为层间材料的PI具备更低的介电常数,以满足电子器件小型化发展的需求。降低PI介电常数的常用方法包括降低PI极化率和引入孔洞结构。本文将上述两种方法进行结合,以含多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)和可溶性含氟PI的有机溶液作为有机相,利用微乳液滴模板法,在PI平膜表面引入含POSS的多孔结构,进而降低PI薄膜的介电常数,同时改善其抗水性能等其他性能。在微乳液体系中加入POSS纳米粒子,通过微乳液滴模板法制备具有单层多孔结构的POSS/PI多孔复合薄膜(S-POSS/PI)。由于引入了含氟基团,笼型POSS结构和表面多孔涂层,PI薄膜的介电常数和吸水率明显下降,同时薄膜仍然表现出较好的机械性能。当POSS的含量从0 wt%增加到50wt%时,介电常数最低降至2.428,相对于PI平膜,介电常数下降了27.63%;吸水率最低降至0.603%,相对于PI平膜,吸水率下降了78.43%;另外,将复合薄膜置于高湿环境中24小时后,介电常数仅增加了2.94%-4.83%,而PI平膜的介电常数增加了9.43%,从而证明了S-POSS/PI在潮湿环境中低介电常数的稳定性。为了进一步提高聚酰亚胺薄膜的介电性能以及抗水性能等,以上述SPOSS/PI多孔复合薄膜为基底,在薄膜的另一表面浇筑含POSS的微乳液,制备聚酰亚胺薄膜两侧均被多孔结构覆盖的夹心型POSS/PI多孔复合薄膜(D-POSS/PI)。实验结果表明:相对于S-POSS/PI来说,D-POSS/PI两侧复合多孔结构的引入使PI薄膜的介电常数及吸水率进一步降低,同时DPOSS/PI在吸湿后介电常数的增加量最低仅为1.19%,由于D-POSS/PI两侧多孔结构的对称分布,其拉伸强度得到保持甚至提升。利用微乳液滴模板法制备的POSS/PI复合薄膜在提高薄膜介电性能和抗水性能的同时,保持了其机械性能,实现了聚酰亚胺薄膜综合性能的提升,以上研究工作为低介电常数聚酰亚胺复合薄膜的制备提供了新的思路。

雷晰婷[6](2021)在《低介电常数聚芳醚腈及复合材料的制备与性能研究》文中研究说明随着无线通信行业的发展,特别是已经到来的第五代移动通信技术(5G),高速和高频传输成为研究的热点。根据变形的麦克斯韦公式可得,材料的介电常数越高,信号传播速度越低;材料的介电常数和介电损耗越高,信号传播损耗率越高。因此,开发出低介电常数和低介电损耗的电介质材料成为无线通信行业的迫切需求。迄今为止,报道的替代SiO2的低介电材料主要包括无机材料、有机/无机杂化材料和有机材料。与无机介电材料相比,有机聚合物材料通常具有较低的介电常数,这是因为较低的材料密度和较低的单个键极化率。此外,有机聚合材料在化学和几何结构设计方面显示出明显的优势。降低偶极强度或单位体积内的偶极数或二者的组合,可以将完全致密的聚合物的介电常数降低到3.0以下。最常见的方法是使用极化率低的化学键或降低电介质的密度来增加自由体积。聚芳醚腈(PEN)由于其优异的耐热性,耐腐蚀性,高强度和高模量而受到广泛关注,可用于航空航天、机械工业、轨道交通、微电子工业等领域,是下一代高性能层间电介质可能的候选聚合物之一。常规聚芳醚腈的介电常数约4.0,因此本论文的工作主要围绕着设计和制备具有优异综合性能的低介电常数聚芳醚腈及其复合材料展开。论文首先从分子设计角度出发,以双酚A、双酚AF、2,6-二氯苯甲腈为原料,通过亲核取代反应,调节双酚A和双酚AF的配比合成了一系列不同三氟甲基(-CF3)含量的含氟聚芳醚腈共聚物。通过红外和核磁共振氢谱证实合成的PEN共聚物与设计相符。性能测试表明共聚物表现出优异的热稳定性,T5%均在500 ℃以上。将PEN共聚物各项性能进行对比后可知在PEN主链中掺入对称的-CF3有利于降低其介电常数,提高其耐热性和疏水性。其次,为了缓解由聚合物和金属之间不同热膨胀系数产生的严重热问题,以及获得更好的介电-频率稳定性从而减少在交变电场中产生的能量损失,本章以合成的BPAF100为基体树脂,采用溶液浇铸法制备了PEN/BADCy共混物,提出了通过控制预聚时间和末固化温度,可以实现共混物薄膜从相分离到准连续相形态的控制,并最终调节共混物性能的方法。性能测试表明在230 ℃下固化的共混物的Tg比在200 ℃下固化的共混物的Tg高40 ℃;加入氰酸酯树脂后,共混物具有更好的介电-频率稳定性;预聚3 h并在220 ℃下进行末固化的复合薄膜的线性热膨胀系数为53.67×10-6 K-1,比纯PEN低18%。最后,为了更有效地降低聚合物的介电常数,本章通过简单的共溶剂蒸发法引入C60,制备了PEN/C60纳米复合材料。SEM结果表明,当C60含量小于3 wt%时,C60以直径约500 nm的单分散簇的形式均匀分散在PEN基质中,当C60的质量分数达到4 wt%时,过量的C60导致C60的大量聚集和分散不均。当C60含量达到3 wt%时,复合薄膜的性能最好,Tg具有最大值184 ℃,介电常数和介电损耗在1 MHz时分别为2.65和5×10-3。热分解动力学计算表明,负载3 wt%C60的复合薄膜在300 ℃使用温度下,失重5%的预期使用寿命为3.3年。3 wt%的PEN/C60复合薄膜在无任何粘接剂的条件下与铜箔的180°剥离强度为6.91 N·cm-1。

查俊伟,董晓迪,刘雪洁,田娅娅[7](2020)在《多孔聚酰亚胺低介电材料研究现状》文中提出随着5G时代的来临,超大规模集成电路与微电子工业迅速发展,迫切要求器件特征尺寸逐渐减小即电路集成度越高的同时,也带来了信号传输串扰、互连电阻–电容延迟等一系列新的技术问题。目前5G用高性能低介电甚至超低介电材料的开发,已成为微电子领域的研究热点。多孔聚酰亚胺材料可以兼具聚酰亚胺材料优异的耐温性、绝缘性和机械性能以及多孔材料的介电常数低、质量轻、密度小等诸多优点,在电力电子器件、航空航天等领域具有广阔的应有前景。为此从本构多孔、致生多孔、填料复合致孔、介孔气凝胶等方面详细地论述了多孔聚酰亚胺材料的研发机理和制备工艺,总结了当前多孔聚酰亚胺材料研究存在的关键技术问题及面临的挑战,并展望了5G用低介电聚酰亚胺薄膜未来的发展方向。

冀鹏翔[8](2020)在《静电纺丝法制备聚酰亚胺复合纳米纤维膜及性能研究》文中研究说明聚酰亚胺(PI)是指主链中含有五元酰亚胺环结构的高性能聚合物材料。尽管PI的可加工性和溶解性较差,但因其具有高的力学性能、电性能、优异的热稳定性以及良好的耐辐照性和耐化学腐蚀性等众多优点,使之在高温滤材、微电子和航空航天等领域得到了广泛的应用。随着高科技的发展,普通PI材料已不能满足尖端行业对材料的性能要求,因此PI的改性已成为研究热点。多壁碳纳米管(MWCNTs)的外径一般在几纳米到几十纳米,内径则更小,而长度一般在微米级,小直径和大长径比(可达103~106)的独特结构决定了它具有优异的物理和化学性质。组成MWCNTs的C=C共价键是自然界中最稳定的化学键,其优异的机械性能使其成为复合材料领域最好的增强材料,因此碳纳米管的研究重点已转移到聚合物/碳纳米管复合材料方面。PI薄膜通常采用刮膜法和流延法等传统工艺制备,然而传统工艺过程复杂且薄膜硬度大、易脆断。相比而言,静电纺丝是制备聚合物纳米纤维膜的有效方法,由其制得的纤维具有直径小、比表面积大、孔隙率高等优点,因此电纺纳米纤维材料在组织工程、光催化、过滤、防护材料等许多领域具有重要的应用价值。本课题首先采用高压静电纺丝技术制备纯PI纳米纤维膜。以均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)作为单体通过低温溶液缩聚合成聚酰亚胺的前驱体-聚酰胺酸(PAA)溶液,静电纺丝制得PAA纳米纤维膜,然后程序升温热酰亚胺化获得PI纳米纤维膜。通过扫描电子显微镜(SEM)对聚酰亚胺纳米纤维的形貌进行表征,分析了主要工艺参数(PAA固含量、施加电压、接收距离、推注速度和针头孔直径)对纤维直径大小和分布的影响;并利用傅立叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、同步热分析仪对PI纤维膜的化学结构、结晶情况和热稳定性进行表征。实验结果表明,较优的工艺参数为:PAA固含量15 wt.%,施加电压16 k V,接收距离21 cm,推注速度0.01 mm/min、针头孔直径0.9 mm,PAA溶液的推注速度对纳米纤维形貌有显着影响;红外谱图证明了PI纳米纤维膜中存在五元酰亚胺环特征基团;PI纤维膜的形貌越好,其结晶情况有所降低;PI纳米纤维膜具有优异的热稳定性,在520℃之前基本不分解,且PI纤维膜的耐热性能相比PI涂膜有明显的增加。基于纯PI膜的制备工艺研究,将不同质量分数的羧基化多壁碳纳米管(F-MWCNTs)引入前驱体PAA溶液中,通过静电纺丝技术和热酰亚胺化工艺制备F-MWCNTs/PI复合纳米纤维膜。利用傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、同步热分析仪、电子万能试验机、阻抗分析仪以及X射线衍射仪对其化学结构、形貌及性能进行表征,详细研究了F-MWCNTs改性PI纳米纤维膜的力学性能及介电性能。研究结果表明,与纯PI膜相比,F-MWCNTs的加入对聚合物的特征结构基本无影响;复合膜都出现一个宽范围、强度较低的特征衍射峰,其取向度并不高;F-MWCNTs/PI复合纳米纤维膜(0.30 wt.%F-MWCNTs)的纤维平均直径从430 nm减小到110 nm,直径粗细分布更加均匀;且复合纤维膜的热稳定性、拉伸强度和断裂伸长率都有所提高,失重5%的温度高达550.18℃,玻璃化转变温度最高为129.71℃,拉伸强度最高为31.15 MPa,断裂伸长率最高为117.32%;所有纤维膜具有理想的孔隙结构及良好的耐溶剂性,孔隙率均在90%左右且保持不变。F-MWCNTs仅加入0.30 wt.%时,在1 MHz的测试条件下,复合材料的介电常数仅为1.10,介电损耗为0.006,相比纯PI膜分别下降了23%和40%。由此可见,静电纺丝技术提供了一种低含量填料制备超低介电常数PI复合材料的方法,新开发的F-MWCNTs/PI复合纳米纤维膜在下一代电子及微电子技术领域具有潜在的应用价值。

李鸿韬[9](2020)在《低介电常数聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能研究》文中提出在微电子工业中,由于高集成度、特征尺寸的减小,导致信号阻容(RC)延迟、信号串扰和额外功耗的影响日益增大,因而采用具有低介电常数的层间电介质材料以减弱此影响变得日益重要。聚酰亚胺(Polyimide,PI)材料因其优异的电气绝缘性能(介电常数≈3.04.0,介电损耗≈0.02)、机械性能和耐高温性等特点而被广泛用作柔性介质材料。然而,其介电常数需要进一步降低,才能更好地满足当前微电子产业高集成度的发展需求。本论文以开发具有更低介电常数的PI薄膜为目标,首先研究了四种由不同结构重复单元形成的PI薄膜重复单元结构与其性能之间的关系,而后选择上述研究中介电常数最低的PI体系,通过化学亚胺化的方式使其完成亚胺化过程,制得N,N’-二甲基甲酰胺(N,N’-Dimethylformamide,DMF)溶剂可溶型PI粉末。随后将沸石咪唑酯骨架化合物8(Zeolite imidazole framework-8,ZIF-8)纳米颗粒引入到DMF溶剂可溶型PI基底中,以进一步降低其介电常数。ZIF-8具有高孔隙率、稳定的骨架结构以及良好的有机相容性和超疏水性,能够向聚合物中引入纳米孔、引入空气,降低材料的介电常数。除了介电性能,本论文还系统地表征和分析了薄膜的吸水性和力学性能。具体研究内容如下:以2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯(2,2’-bis(trifluoromethyl)benzidine,TFMB)、4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-Oxydianiline,ODA)、4,4’-联苯醚二酐(4,4’-Oxydiphthalic anhydride,ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(3,3’,4,4’-Benzophenonetetracarboxylic dianhydride,BTDA)为原料,在完全相同条件下制备了TFMB-BTDA、ODA-BTDA、TFMB-ODPA、ODA-ODPA四种化学体系的PI薄膜,研究了PI分子主链重复单元结构差异对其性能的影响。通过对四种体系PI薄膜的性能分析,结果证明:PI薄膜的介电常数随着大体积侧基基团的引入、主链柔性的增加以及主链中极性基团的减少而明显下降。同时,PI薄膜的拉伸强度随着大体积侧基基团的引入、极性基团的减少、主链柔性的增加而减小。其中TFMB-ODPA体系PI介电常数2.85(1 MHz,较ODA-ODPA体系PI降低了4.40%)、拉伸强度81.9 MPa(较TFMB-BTDA体系PI薄膜89.2 MPa降低了8.2%。基于上述结论,本工作进一步选用上述工作中介电性能最优体系(TFMBODPA)PI,通过化学亚胺化工艺制备得到DMF溶剂可溶型含氟聚酰亚胺(FPI),将ZIF-8纳米颗粒与其混合,制备得到ZIF-8/FPI纳米复合薄膜。研究了ZIF-8加入含量对复合材料介电性能、吸水性和机械性能的影响。结果显示:ZIF-8纳米颗粒的引入进一步降低了复合体系的介电常数,并改善、提高了其机械性能及疏水性。ZIF-8纳米颗粒含量20 wt%的复合薄膜其介电常数最低可达2.34(10 MHz,较纯FPI薄膜降低了17.9%),并且复合薄膜介电损耗也有所下降。ZIF-8纳米颗粒的引入同样改善了材料的吸水性和机械性能,ZIF-8含量为20 wt%时,复合材料吸水率为0.53%(较纯FPI薄膜下降了41.2%),杨氏模量达到3.23 GPa(较纯FPI薄膜提高了88.6%)。

刘新[10](2020)在《四元共聚热塑性聚酰亚胺及其低介电材料的制备与性能研究》文中提出聚酰亚胺(PI)作为一种特种工程塑料,因其优异的综合性能,例如热稳定性、机械性能、尺寸稳定性和介电性能等,被广泛的应用于航空航天、军事、微电子、医疗等领域。但是传统的PI因其高度对称的刚性结构,表现出不溶不熔的特性,一定程度上限制了它的应用。因此,开发一种热塑性同时兼具良好耐热性的PI仍然是目前的研究重点。此外,在一些领域,尤其是在微电子领域,热塑性PI的应用可以减少胶粘剂的使用,降低电路板的厚度,但同时也要求材料本身具备更低的介电常数。本论文以3,4’-氧双邻苯四甲酸二酐(a-ODPA)、4,4’-氧双邻苯二甲酸酐(s-ODPA)、9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAFL)、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为原料,通过向PI分子链中引入醚键、非共面结构、大芴基这三种结构,制备了一系列共聚热塑性PI(PI-A—PI-E)。实验结果表明,PI分子主链上三种结构的引入,打破了PI分子链的规整性,减弱了分子链间的相互作用力,PI样品在DMF、DMAc、NMP等非质子极性溶剂中24h可完全溶解,部分溶解的样品在加热条件下也能够完全溶解,表现出良好的溶解性。同时随着BAFL摩尔份数的增加,PI-A—PI-E在玻璃化转变温度附近,储能模量急剧下降,下降幅度达104MPa,表现出良好的热塑性。此外,他们的热稳定性也是逐渐增强的。以所制得的热塑性PI为聚合物基体,中空玻璃微珠(HGM)为低介电无机填料,采用原位聚合的方法制备了PI/HGM复合材料。同时用硅烷偶联剂对HGM进行表面改性,原位聚合得到了PI/K-HGM复合材料。实验结果表明,1MHz下,8wt%HGM的添加量,复合材料的介电常数由3.37降低到2.98,下降了约11.5%;而在1MHz下,8wt%K-HGM的添加量,复合材料的介电常数由3.37降低到2.25,下降了约33.2%。通过研究分析发现,相较于未改性的HGM来说,表面改性的K-HGM与PI基体之间的界面结合较好,形成了一个界面粘合的区域,减少了缺陷的形成,降低了空间电荷的积累,限制了界面极化,因而对PI介电常数的降低更为有效,其介电损耗均小于0.012。同时由于HGM的引入,PI基复合材料的热稳定性和抗湿性均有所提高。同样以所制备的热塑性PI为基体,采用超临界CO2高压釜式间歇发泡的方式,将空气引入PI基体中,制备微孔热塑性PI材料。实验结果表明,空气(ε≈1)的引入可以有效的降低PI的介电常数,在温度和压力的共同作用下,微孔热塑性PI的介电常数最低可达2.0,介电损耗不超过0.01。本文在所制备的热塑性聚酰亚胺的基础上,通过改性和加工的手段进一步的降低了PI的介电常数,所制得的PI薄膜对微电子电路的发展起到了一定的促进作用。

二、超低介电常数聚酰亚胺的开发及应用(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、超低介电常数聚酰亚胺的开发及应用(论文提纲范文)

(1)低介电MOFs/双马来酰亚胺—三嗪树脂纳米复合材料的固化机理与性能研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 前言
    1.2 低介电材料的制备方法
        1.2.1 极化率
        1.2.2 极化密度
    1.3 MOFs在低电材料领域中的研究
        1.3.1 MOFs的介绍
        1.3.2 MOFs在低介电材料领域中的研究
    1.4 PCB基板中常见的树脂基体
        1.4.1 聚酰亚胺(PI)
        1.4.2 氰酸酯(CE)
        1.4.3 聚四氟乙烯(PTFE)
        1.4.4 双马来酰亚胺-三嗪树脂(BT树脂)
    1.5 BT树脂的改性研究
        1.5.1 新型BT树脂单体的合成
        1.5.2 热塑性材料改性
        1.5.3 热固性材料改性
        1.5.4 无机纳米材料改性
    1.6 论文的研究目的、研究内容及创新点
        1.6.1 论文的研究目的
        1.6.2 论文的研究内容
        1.6.3 论文创新点
第二章 MOFs纳米材料的合成与表征
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验原料及试剂
        2.2.2 实验仪器
        2.2.3 MOFs纳米材料的制备
        2.2.4 结构表征与性能测试
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 ZIF-8 的结构表征
        2.3.2 NH_2-MIL-125 的结构表征
        2.3.3 F_4-UiO-66 的结构表征
    2.4 本章小结
第三章 ZIF-8/BT纳米复合材料的固化机理与性能研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验原料及试剂
        3.2.2 实验仪器
        3.2.3 制备预聚体、固化树脂及ZIF-8/BT纳米复合材料
        3.2.4 结构表征与性能测试
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 ZIF-8/BT纳米复合材料的固化行为
        3.3.2 ZIF-8/BT纳米复合材料的DMA
        3.3.3 ZIF-8/BT纳米复合材料的介电性能
        3.3.4 ZIF-8/BT纳米复合材料的断面形貌
        3.3.5 ZIF-8/BT纳米复合材料的TGA
        3.3.6 ZIF-8/BT纳米复合材料的耐湿性能
    3.4 本章小结
第四章 NH_2-MIL-25/BT纳米复合材料的固化机理与性能研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验原料及试剂
        4.2.2 实验仪器
        4.2.3 制备预聚体、固化树脂及NH_2-MIL-25/BT纳米复合材料
        4.2.4 结构表征与性能测试
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 NH_2-MIL-25/BT纳米复合材料的固化行为
        4.3.2 NH_2-MIL-125/BT纳米复合材料的DMA
        4.3.3 NH_2-MIL-125/BT纳米复合材料的介电性能
        4.3.4 NH_2-MIL-125/BT纳米复合材料的断面形貌
        4.3.5 NH_2-MIL-125/BT纳米复合材料的TGA
        4.3.6 NH_2-MIL-125/BT纳米复合材料的耐湿性能
    4.4 本章小结
第五章 F_4-UiO-66/BT纳米复合材料的固化机理与性能研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验原料及试剂
        5.2.2 实验仪器
        5.2.3 制备预聚体、固化树脂及F_4-UiO-66/BT纳米复合材料
        5.2.4 结构表征与性能测试
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 F_4-UiO-66/BT纳米复合材料的固化行为
        5.3.2 F_4-UiO-66/BT纳米复合材料的DMA
        5.3.3 F_4-UiO-66/BT纳米复合材料的介电性能
        5.3.4 F_4-UiO-66/BT纳米复合材料的断面形貌
        5.3.5 F_4-UiO-66/BT纳米复合材料的TGA
        5.3.6 F_4-UiO-66/BT纳米复合材料的耐湿性能
    5.4 本章小结
第六章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士期间发表的论文和专利

(2)含氟微支化交联聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究(论文提纲范文)

学位论文数据集
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 聚酰亚胺薄膜简介
        1.2.1 聚酰亚胺
        1.2.2 聚酰亚胺薄膜
        1.2.3 聚酰亚胺薄膜的性能
        1.2.3.1 突出的力学性质
        1.2.3.2 优异的热性能
        1.2.3.3 良好的介电性能
        1.2.3.4 化学稳定性
        1.2.4 聚酰亚胺薄膜的应用
        1.2.4.1 挠性印刷线路板材料
        1.2.4.2 柔性显示基板材料
        1.2.4.3 电子电路绝缘材料
    1.3 电子封装材料概述
        1.3.1 电子封装
        1.3.2 电子封装材料
    1.4 低介电常数聚酰亚胺薄膜
        1.4.1 引入含氟基团
        1.4.2 引入非共平面结构/大体积取代基
        1.4.3 引入微/纳米尺度孔洞
    1.5 低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜
        1.5.1 刚性棒状单体制备聚酰亚胺薄膜
        1.5.2 共聚聚酰亚胺薄膜
        1.5.3 无机掺杂聚酰亚胺薄膜
        1.5.4 交联聚酰亚胺薄膜
        1.5.5 预牵伸聚酰亚胺薄膜
    1.6 论文的研究目的、研究内容和创新点
        1.6.1 研究目的
        1.6.2 研究内容
        1.6.3 研究创新点
第二章 氟原子和共聚组成对PI薄膜的性能影响
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验用单体及溶剂
        2.2.2 实验仪器和设备
        2.2.3 含氟聚酰亚胺薄膜的制备
        2.2.4 测试与表征
        2.2.4.1 红外表征
        2.2.4.2 紫外-可见光透过光谱测试
        2.2.4.3 介电性能测试
        2.2.4.4 动态热机械分析(DMA)
        2.2.4.5 热机械分析(TMA)
        2.2.4.6 接触角测试
        2.2.4.7 力学性能测试
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 PI薄膜的红外光谱图
        2.3.2 PI薄膜紫外-可见光透过光谱测试
        2.3.3 PI薄膜的接触角测试
        2.3.4 PI薄膜的介电性能测试
        2.3.5 PI薄膜动态热机械性能测试
        2.3.6 PI薄膜的热弛豫效应
        2.3.7 PI薄膜的静态热机械性能测试
        2.3.8 PI薄膜的力学性能测试
    2.4 本章小结
第三章 微支化交联结构的构建对PI薄膜的性能影响
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验药品及试剂
        3.2.2 实验和测试设备
        3.2.3 微支化交联聚酰亚胺薄膜的制备
        3.2.4 测试与表征
        3.2.4.1 接触角测试
        3.2.4.2 紫外-可见光透过光谱测试
        3.2.4.3 介电性能测试
        3.2.4.4 动态热机械分析测试(DMA)
        3.2.4.5 静态热机械分析测试(TMA)
        3.2.4.6 力学性能测试
        3.2.5 PMDA/TFMB/TAPOB体系分子模拟
        3.2.5.1 创建PMDA/TFMB/TAPOB体系分子重复单元
        3.2.5.2 创建PMDA/TFMB/TAPOB体系分子链
        3.2.5.3 创建PMDA/TFMB/TAPOB体系凝聚态盒子
        3.2.5.4 自由体积模拟计算
        3.2.5.5 XRD衍射曲线模拟
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 6FDA/TFMB/TAPOB体系PI薄膜的溶解溶胀测试
        3.3.2 微支化交联PI薄膜紫外-可见光透过光谱测试
        3.3.3 微支化交联PI薄膜的接触角测试
        3.3.4 微支化交联PI薄膜的介电性能测试
        3.3.5 微支化交联PI薄膜热机械性能测试
        3.3.6 微支化交联PI薄膜的力学性能测试
    3.4 本章小结
第四章 结论
参考文献
致谢
研究成果及发表的学术论文
作者简介
导师简介
附件

(3)低介电常数苯乙炔封端聚酰亚胺树脂的合成与性能研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 研究背景
        1.1.1 透波材料概述
        1.1.2 透波复合材料
        1.1.3 透波树脂基体
    1.2 苯乙炔封端聚酰亚胺树脂
        1.2.1 聚酰亚胺树脂
        1.2.2 苯乙炔封端聚酰亚胺树脂的合成与改性
    1.3 材料介电特性
        1.3.1 介电性能介绍
        1.3.2 影响介电性能的因素
        1.3.3 降低介电常数的方法
    1.4 本课题的研究意义及研究内容
        1.4.1 本课题的研究意义
        1.4.2 本课题的研究内容
第二章 苯乙炔封端聚酰亚胺树脂的合成及其固化动力学
    2.1 引言
    2.2 实验内容
        2.2.1 实验原料
        2.2.2 苯乙炔封端聚酰亚胺预聚物的制备
        2.2.3 固化树脂薄膜的制备
        2.2.4 测试与表征
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 预聚物树脂的制备与表征
        2.3.2 苯乙炔封端聚酰亚胺树脂的非等温DSC数据分析
        2.3.3 模型拟合法研究固化动力学
        2.3.4 非模型拟合法研究固化动力学
        2.3.5 树脂的固化及其性能
    2.4 本章小结
第三章 含邻羟基热重排结构聚酰亚胺树脂的制备与性能
    3.1 引言
    3.2 实验内容
        3.2.1 实验原料
        3.2.2 无规共聚邻羟基聚酰亚胺预聚物的合成
        3.2.3 邻羟基聚酰亚胺预聚物的热转化和交联
        3.2.4 测试与表征
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 预聚物PI-co-HPI制备与表征
        3.3.2 预聚物PI-co-HPI的热交联和热重排反应
        3.3.3 固化树脂PI-co-PBO热学性能
        3.3.4 固化树脂PI-co-PBO介电性能
        3.3.5 固化树脂PI-co-PBO的机械性能
        3.3.6 固化树脂PI-co-PBO/玻纤复合材料的界面粘结性
    3.4 本章小结
第四章 反应性稀释剂/聚酰亚胺低介电树脂的制备
    4.1 引言
    4.2 实验内容
        4.2.1 实验原料
        4.2.2 小分子活性稀释剂Cardo-HPI的合成
        4.2.3 苯乙炔封端聚酰亚胺树脂基体的合成
        4.2.4 共混预聚物PI/Cardo及其固化薄膜的制备
        4.2.5 测试与表征
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 Cardo-HPI的合成
        4.3.2 预聚物PI与Cardo-HPI的相互作用
        4.3.3 热重排转化过程研究
        4.3.4 固化树脂PI/Cardo的微观形貌
        4.3.5 固化树脂PI/Cardo的自由体积
        4.3.6 固化树脂PI/Cardo的热学性能
        4.3.7 固化树脂PI/Cardo的机械性能
        4.3.8 固化树脂PI/Cardo的介电特性
    4.4 本章小结
第五章 超支化聚硅氧烷/聚酰亚胺复合树脂的制备及其介电特性
    5.1 引言
    5.2 实验内容
        5.2.1 实验原料
        5.2.2 多氨基超支化聚硅氧烷的制备
        5.2.3 复合预聚物PI/HBPSi的制备
        5.2.4 复合固化树脂PI/HBPSi的制备
        5.2.5 测试与表征
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 NH_2-HBPSi的合成
        5.3.2 复合预聚物PI/HBPSi的性能
        5.3.3 复合固化树脂PI/HBPSi薄膜的微观形貌
        5.3.4 复合固化树脂PI/HBPSi的热学及相关性能
        5.3.5 复合固化树脂PI/HBPSi的拉伸性能
        5.3.6 复合固化树脂PI/HBPSi薄膜的介电特性
        5.3.7 复合树脂PI/HBPSi的粘结性能
    5.4 本章小结
第六章 总结与展望
参考文献
致谢
附录一:攻读博士学位期间的研究成果
附录二:固化动力学理论基础

(4)低介电常数聚酰亚胺的制备与性能研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 电介质材料
        1.1.1 电介质的极化
        1.1.2 介电常数的基本概念以及影响因素
        1.1.3 常见聚合物的介电常数
        1.1.4 低介电常数聚酰亚胺材料
    1.2 聚酰亚胺
        1.2.2 聚酰亚胺的合成
        1.2.3 聚酰亚胺的性能
        1.2.4 聚酰亚胺的电学应用
    1.3 低介电常数聚酰亚胺的制备与研究进展
        1.3.1 本征型低介电常数聚酰亚胺及其研究现状
        1.3.2 硅氧烷改性聚酰亚胺及其研究现状
        1.3.3 多孔材料改性聚酰亚胺及其研究现状
    1.4 本论文目的及意义
    1.5 本论文研究的主要内容及思路
2 两种聚酰亚胺基体的制备与性能研究
    2.1 引言
    2.2 实验原料和仪器
        2.2.1 实验原料
        2.2.2 实验仪器
    2.3 实验原理
    2.4 实验方案
    2.5 实验过程
        2.5.1 聚酰胺酸的合成
        2.5.2 聚酰亚胺薄膜的制备
    2.6 测试及表征
        2.6.1 红外光谱测试
        2.6.2 粘度测试
        2.6.3 溶解性测试
        2.6.4 介电性能测试
        2.6.5 热性能(TGA)测试
        2.6.6 力学性能测试
        2.6.7 接触角测试
        2.6.8 耐水性测试
    2.7 结果与讨论
        2.7.1 聚酰胺酸红外光谱分析
        2.7.2 聚酰胺酸的粘度分析
        2.7.3 聚酰亚胺红外光谱分析
        2.7.4 溶解性分析
        2.7.5 介电性能分析
        2.7.6 热性能(TGA)分析
        2.7.7 力学性能分析
        2.7.8 接触角分析
        2.7.9 耐水性分析
    2.8 本章小结
3 聚硅氧烷改性聚酰亚胺的制备与性能研究
    3.1 引言
    3.2 实验原料和仪器
        3.2.1 实验原材料
        3.2.2 实验仪器
    3.3 实验原理
    3.4 实验配方表
    3.5 实验过程
        3.5.1 聚酰胺酸—硅氧烷共聚物的合成
        3.5.2 聚酰亚胺—硅氧烷共聚物的合成
    3.6 测试和表征
        3.6.1 红外光谱测试
        3.6.2 溶解性测试
        3.6.3 介电性能测试
        3.6.4 热性能(TGA)测试
        3.6.5 力学性能测试
        3.6.6 接触角测试
        3.6.7 耐水性测试
    3.7 结果与讨论
        3.7.1 红外光谱分析
        3.7.2 外观分析
        3.7.3 溶解性分析
        3.7.4 介电性能分析
        3.7.5 热性能(TGA)分析
        3.7.6 力学性能分析
        3.7.7 接触角分析
        3.7.8 耐水性分析
    3.8 本章小结
4 聚酰亚胺/多孔二氧化硅复合材料的制备与性能研究
    4.1 引言
    4.2 实验原料及仪器
    4.3 实验原理
    4.4 实验配方表
    4.5 实验过程
        4.5.1 二氧化硅的表面改性
        4.5.2 聚酰亚胺/二氧化硅复合薄膜的制备
    4.6 测试及表征
        4.6.1 红外光谱测试
        4.6.2 扫描电子显微镜(SEM)测试
        4.6.3 介电性能测试
        4.6.4 热性能(TGA)测试
        4.6.5 力学性能测试
        4.6.6 接触角测试
        4.6.7 耐水性测试
    4.7 结果与讨论
        4.7.1 红外光谱分析
        4.7.2 扫描电子显微镜(SEM)分析
        4.7.3 介电性能分析
        4.7.4 热性能(TGA)分析
        4.7.5 力学性能分析
        4.7.6 接触角分析
        4.7.7 耐水性分析
    4.8 改性前后性能对比
    4.9 本章小结
5 结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表论文及科研成果
致谢

(5)低介电POSS/PI多孔复合薄膜的制备及性能研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 低介电常数聚酰亚胺薄膜的研究现状
        1.2.1 引入含氟基团
        1.2.2 引入多孔结构
        1.2.3 进行交联反应
    1.3 多面体笼型低聚倍半硅氧烷(POSS)
        1.3.1 POSS/聚合物复合材料
        1.3.2 POSS/聚合物复合材料在低介电领域的研究现状
    1.4 本课题研究内容
第2章 实验部分
    2.1 实验原料及仪器
        2.1.1 实验原料
        2.1.2 实验仪器
    2.2 聚酰亚胺平膜的制备
        2.2.1 聚酰胺酸(PAA)及含氟聚酰胺酸(F-PAA)的制备
        2.2.2 PI平膜及FPI平膜的制备
    2.3 微乳液滴模板法制备POSS/PI多孔复合薄膜
        2.3.1 单层PI多孔薄膜(S-PI)的制备
        2.3.2 夹心型PI多孔薄膜(D-PI)的制备
        2.3.3 单层POSS/PI多孔复合薄膜(S-POSS/PI)的制备
        2.3.4 夹心型POSS/PI多孔复合薄膜(D-POSS/PI)的制备
    2.4 测试与表征
        2.4.1 光学显微镜表征
        2.4.2 扫描电子显微镜表征
        2.4.3 孔隙率测试
        2.4.4 介电性能测试
        2.4.5 吸水率测试
        2.4.6 接触角测试
        2.4.7 力学性能测试
    2.5 本章小结
第3章 S-POSS/PI的结构及性能分析
    3.1 S-POSS/PI的形貌表征
    3.2 S-POSS/PI的介电性能
    3.3 S-POSS/PI的抗水性能
    3.4 高湿度环境中S-POSS/PI的介电性能
    3.5 S-POSS/PI的力学性能
    3.6 本章小结
第4章 D-POSS/PI的结构及性能分析
    4.1 D-POSS/PI的形貌表征
    4.2 D-POSS/PI的介电性能
    4.3 D-POSS/PI的抗水性能
    4.4 高湿度环境中D-POSS/PI的介电性能
    4.5 D-POSS/PI的力学性能
    4.6 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文
致谢

(6)低介电常数聚芳醚腈及复合材料的制备与性能研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 研究工作的背景与意义
    1.2 介电材料概述
        1.2.1 介电材料的极化机理
        1.2.2 影响介电常数的因素
        1.2.3 低介电常数材料概述
    1.3 聚合物基复合材料
        1.3.1 聚合物共混复合材料
        1.3.2 聚合物/填料复合材料
    1.4 聚芳醚腈
    1.5 本论文的研究目的和主要内容
第二章 低介电常数PEN共聚物的制备与性能研究
    2.1 研究背景
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验原料及试剂
        2.2.2 实验仪器与分析测试
        2.2.3 PEN共聚物的制备
        2.2.4 PEN共聚物薄膜的制备
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 PEN共聚物的结构表征
        2.3.2 PEN共聚物的分子量及分子量分布
        2.3.3 PEN共聚物的热性能
        2.3.4 PEN共聚物的流变行为
        2.3.5 PEN共聚物的力性能
        2.3.6 PEN共聚物的介电性能
        2.3.7 PEN共聚物的接触角和吸水率
    2.4 本章小结
第三章 低介电复合材料PEN/BADCy的制备与性能研究
    3.1 研究背景
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验原料与试剂
        3.2.2 实验仪器与分析测试
        3.2.3 PEN/BADCy复合薄膜的制备
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 PEN/BADCy薄膜固化程序的确定
        3.3.2 PEN/BADCy共混物薄膜的DSC
        3.3.3 PEN/BADCy共混物薄膜的SEM
        3.3.4 PEN/BADCy薄膜的ATR-FTIR光谱
        3.3.5 PEN/BADCy薄膜的热稳定性
        3.3.6 PEN/BADCy共混物薄膜的介电性能
        3.3.7 纯PEN和 PEN/BADCy薄膜的热膨胀系数
        3.3.8 由程序升温控制的PEN/BADCy薄膜的力性能
    3.4 本章小结
第四章 低介电纳米复合材料PEN/C_(60)的制备与性能研究
    4.1 研究背景
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验原料与试剂
        4.2.2 实验仪器与分析测试
        4.2.3 利用共溶剂蒸发法制备低介电纳米复合薄膜
        4.2.4 柔性覆铜层压板的制备
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 PEN/C_(60)复合薄膜的SEM
        4.3.2 PEN/C_(60)复合薄膜的热性能
        4.3.3 PEN/C_(60)复合薄膜的介电性能
        4.3.4 PEN/C_(60)复合薄膜的力性能
        4.3.5 PEN/C_(60)复合薄膜的热分解动力学
        4.3.6 PEN/C_(60)复合薄膜的应用
    4.4 本章小结
第五章 结论和展望
    5.1 全文总结
    5.2 后续工作展望
致谢
参考文献
攻读硕士学位期间取得的成果

(7)多孔聚酰亚胺低介电材料研究现状(论文提纲范文)

0引言
1 多孔材料概述
2 本构多孔聚酰亚胺
3 致生多孔聚酰亚胺
    3.1 相分离法
    3.2 超临界二氧化碳发泡法
    3.3 热降解法
    3.4 化学溶剂法
4 复合型多孔聚酰亚胺
    4.1 多孔二氧化硅--PI复合材料
        4.1.1 介孔Si O2–PI
        4.1.2 Si O2空心球–PI
        4.1.3 Si O2空心管–PI
    4.2 POSS--PI复合材料
    4.3 沸石--PI复合材料
    4.4 其他填料
5 介孔气凝胶聚酰亚胺
6 总结及展望

(8)静电纺丝法制备聚酰亚胺复合纳米纤维膜及性能研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 静电纺丝技术
        1.2.1 静电纺丝的基本概念
        1.2.2 静电纺丝的发展历程
        1.2.3 静电纺丝的形成过程
        1.2.4 静电纺丝的影响因素
        1.2.5 静电纺丝纳米纤维的应用
    1.3 聚酰亚胺纤维概述
        1.3.1 聚酰亚胺纤维的结构与特性
        1.3.2 聚酰亚胺纤维的发展历史与现状
        1.3.3 聚酰亚胺纤维的应用
        1.3.4 聚酰亚胺纤维的改性
    1.4 聚酰亚胺纤维的制备方法
        1.4.1 湿法和干-湿法纺丝法
        1.4.2 干法纺丝法
        1.4.3 熔融纺丝法
        1.4.4 静电纺丝法
    1.5 碳纳米管/聚合物复合纳米纤维膜的制备
    1.6 本论文的研究意义、目标及主要研究内容
        1.6.1 研究意义
        1.6.2 研究目标及主要内容
第二章 实验部分
    2.1 实验原料及试剂
    2.2 实验设备与仪器
    2.3 纳米纤维膜的制备
        2.3.1 前驱体PAA溶液的合成
        2.3.2 PAA纳米纤维膜的制备
        2.3.3 PI纳米纤维膜的制备
    2.4 复合纳米纤维膜的制备
        2.4.1 F-MWCNTs/PAA电纺杂化溶液的制备
        2.4.2 F-MWCNTs/PI复合纳米纤维膜的制备
    2.5 纳米纤维膜表征及性能测试
        2.5.1 纳米纤维膜微观形貌分析
        2.5.2 纤维直径统计分析
        2.5.3 纤维膜红外表征分析
        2.5.4 纤维膜结晶情况分析
        2.5.5 热性能分析
        2.5.6 力学性能分析
        2.5.7 孔隙率测试分析
        2.5.8 耐溶剂性考察
        2.5.9 介电性能分析
第三章 聚酰亚胺纳米纤维膜的制备工艺研究
    3.1 引言
    3.2 工艺参数对临界电压的影响
        3.2.1 固含量和推注速度对临界电压影响
        3.2.2 针头和接收距离对临界电压影响
    3.3 主要工艺参数对纤维形态及直径分布的影响
        3.3.1 PAA的固含量对纤维形态及直径的影响
        3.3.2 施加电压对纤维形态及直径的影响
        3.3.3 接收距离对纤维形态及直径的影响
        3.3.4 推注速度对纤维形态及直径的影响
        3.3.5 针头孔直径对纤维形貌的影响
    3.4 PI静电纺丝工艺参数的确定
    3.5 本章小结
第四章 聚酰亚胺纳米纤维膜的表征与性能研究
    4.1 引言
    4.2 纳米纤维膜的宏观形貌
    4.3 纳米纤维膜的理论结构式
    4.4 纳米纤维膜的表征
        4.4.1 PAA/PI纳米纤维膜的红外谱图分析
        4.4.2 PAA/PI纳米纤维膜的XRD分析
        4.4.3 不同固含量PI纤维膜的XRD分析
    4.5 纳米纤维膜的热性能研究
        4.5.1 不同固含量PI纤维膜的热性能分析
        4.5.2 PAA/PI纤维膜的热性能分析
        4.5.3 PI涂膜和PI纤维膜的热性能比较
    4.6 本章小结
第五章 PI/F-MWCNTs纳米纤维膜的制备及其性能研究
    5.1 引言
    5.2 复合纳米纤维膜的宏观形貌
    5.3 复合纳米纤维膜的理论结构式
    5.4 复合纳米纤维膜的表征与性能分析
        5.4.1 复合纤维膜的红外光谱分析
        5.4.2 复合纤维膜的结晶情况分析
        5.4.3 复合纤维膜的形貌及纤维直径分析
        5.4.4 复合纤维膜的孔隙率分析
        5.4.5 复合纤维膜的耐溶剂性考察
        5.4.6 复合纤维膜的热性能分析
        5.4.7 复合纤维膜的力学性能分析
        5.4.8 复合纤维膜的介电性能分析
    5.5 本章小结
第六章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 创新点
    6.3 展望
参考文献
攻读学位期间取得的科研成果
致谢

(9)低介电常数聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 课题背景以及研究目的意义
        1.1.1 课题背景
        1.1.2 研究目的与意义
    1.2 电介质材料概述
        1.2.1 电介质材料
        1.2.2 电介质材料的极化方式
        1.2.3 电介质材料的表征参数
    1.3 聚酰亚胺材料概述
        1.3.1 聚酰亚胺的结构与性能
        1.3.2 聚酰亚胺的制备与应用
    1.4 低介电聚酰亚胺材料的制备
        1.4.1 引入氟原子或含氟基团
        1.4.2 引入大体积原子或原子团
        1.4.3 制造多孔结构
        1.4.4 掺杂更低介电常数的无机颗粒
    1.5 课题的研究内容及创新性
        1.5.1 研究内容
        1.5.2 创新性
第2章 实验与测试分析方法
    2.1 实验材料与设备
        2.1.1 实验材料
        2.1.2 实验设备
    2.2 不同结构重复单元聚酰亚胺的制备
    2.3 DMF溶剂可溶型含氟聚酰亚胺的制备
    2.4 ZIF-8 纳米颗粒的制备
    2.5 ZIF-8/FPI复合薄膜的制备
    2.6 材料测试与表征
        2.6.1 傅里叶红外光谱(FT-IR)测试
        2.6.2 紫外-可见分光光谱(UV-vis)测试
        2.6.3 X射线衍射图谱(XRD)测试
        2.6.4 场发射扫描电子显微镜和能谱仪(SEM和 EDS)测试
        2.6.5 热稳定性测试
        2.6.6 力学性能测试
        2.6.7 薄膜厚度测试
        2.6.8 水接触角及水吸收性能测试
        2.6.9 介电性能的测试
第3章 不同结构重复单元的聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究
    3.1 引言
    3.2 不同结构重复单元聚酰亚胺的制备及表征
        3.2.1 聚酰亚胺制备
        3.2.2 聚酰亚胺的傅里叶红外光谱表征
        3.2.3 聚酰亚胺的热学性能研究
        3.2.4 聚酰亚胺的紫外-可见分光光谱表征
        3.2.5 聚酰亚胺的力学性能研究
        3.2.6 聚酰亚胺的介电性能研究
    3.3 本章小结
第4章 低介电常数ZIF-8/FPI纳米复合薄膜的制备与性能研究
    4.1 引言
    4.2 ZIF-8 纳米粒子的表征
    4.3 ZIF-8/FPI纳米复合薄膜的制备及性能研究
        4.3.1 ZIF-8/FPI复合薄膜的制备
        4.3.2 ZIF-8/FPI复合薄膜的傅里叶红外光谱表征
        4.3.3 ZIF-8/FPI复合薄膜的SEM表征
        4.3.4 ZIF-8/FPI复合薄膜的力学性能表征
        4.3.5 ZIF-8/FPI复合薄膜的介电性能表征
        4.3.6 ZIF-8/FPI复合薄膜的水吸收及水接触角表征
    4.4 本章小结
第5章 总结与展望
    5.1 总结
    5.2 展望
参考文献
致谢
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果

(10)四元共聚热塑性聚酰亚胺及其低介电材料的制备与性能研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 聚酰亚胺简介
        1.2.1 聚酰亚胺的发展史
        1.2.2 聚酰亚胺的性能
        1.2.3 聚酰亚胺的制备
        1.2.4 聚酰亚胺的应用
    1.3 热塑性聚酰亚胺
    1.4 低介电聚酰亚胺的研究
        1.4.1 本征型低介电聚酰亚胺
        1.4.2 低介电聚酰亚胺复合材料
        1.4.3 微孔聚酰亚胺低介电材料
    1.5 本论文的研究意义与主要内容
第二章 实验部分
    2.1 实验原料
    2.2 实验仪器及设备
    2.3 实验流程
        2.3.1 四元共聚热塑性聚酰亚胺薄膜的制备
        2.3.2 热塑性聚酰亚胺/中空玻璃微珠复合材料的制备
        2.3.3 微孔热塑性聚酰亚胺薄膜的制备
    2.4 测试与表征
        2.4.1 红外光谱分析
        2.4.2 热失重分析
        2.4.3 差示扫描量热仪分析
        2.4.4 形貌与能谱测试
        2.4.5 发泡样品微观结构参数的计算
        2.4.6 X射线衍射测试
        2.4.7 动态热机械测试
        2.4.8 介电性能测试
        2.4.9 接触角测试
        2.4.10 吸水率测试
        2.4.11 分子量及其分布测试
    2.5 本章小结
第三章 四元共聚热塑性聚酰亚胺的性能研究
    3.1 引言
    3.2 新型四元共聚热塑性聚酰亚胺的制备
    3.3 四元共聚热塑性聚酰亚胺的结构与性能
        3.3.1 聚酰胺酸的特性黏数分析
        3.3.2 热塑性聚酰亚胺的结构分析
        3.3.2.1 红外光谱分析
        3.3.2.2 核磁共振氢谱分析
        3.3.3 热塑性聚酰亚胺的分子量分析
        3.3.4 热塑性聚酰亚胺的热性能分析
        3.3.4.1 热失重(TG)分析
        3.3.4.2 差示扫描量热仪(DSC)分析
        3.3.4.3 动态热机械(DMA)分析
        3.3.5 热塑性聚酰亚胺的溶解性分析
        3.3.6 热塑性聚酰亚胺的吸水率分析
        3.3.7 热塑性聚酰亚胺的表面接触角分析
    3.4 本章小结
第四章 热塑性聚酰亚胺/中空玻璃微珠低介电复合材料的制备与性能研究
    4.1 引言
    4.2 热塑性聚酰亚胺/中空玻璃微珠(HGM)复合材料的制备
        4.2.1 中空玻璃微珠(HGM)表面羟基化
        4.2.2 硅烷偶联剂对中空玻璃微珠(HGM)的表面改性
        4.2.3 热塑性聚酰亚胺/中空玻璃微珠复合材料的制备
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 硅烷偶联剂对中空玻璃微珠的表面改性
        4.3.1.1 中空玻璃微珠的FT-IR和 TG分析
        4.3.1.2 中空玻璃微珠表面形貌分析
        4.3.1.3 中空玻璃微珠表面元素分析
        4.3.2 热塑性聚酰亚胺/中空玻璃微珠复合材料的结构与性能
        4.3.2.1 复合薄膜的热失重分析
        4.3.2.2 复合薄膜的DSC分析
        4.3.2.3 复合薄膜的动态热机械分析
        4.3.2.4 复合薄膜的介电性能分析
        4.3.2.5 复合薄膜的SEM分析
        4.3.2.6 复合薄膜的吸水率分析
        4.3.2.7 复合薄膜的表面接触角分析
    4.4 本章小结
第五章 超临界CO2制备微孔热塑性聚酰亚胺低介电材料的研究
    5.1 引言
    5.2 微孔热塑性聚酰亚胺制备
    5.3 发泡工艺对微孔热塑性聚酰亚胺微观形貌的影响
        5.3.1 发泡压力对微孔热塑性聚酰亚胺微观形貌的影响
        5.3.2 发泡温度对微孔热塑性聚酰亚胺微观形貌的影响
    5.4 发泡工艺对微孔热塑性PI介电性能的影响
    5.5 本章小结
结论与展望
参考文献
攻读硕士期间取得的研究成果
致谢
附件

四、超低介电常数聚酰亚胺的开发及应用(论文参考文献)

  • [1]低介电MOFs/双马来酰亚胺—三嗪树脂纳米复合材料的固化机理与性能研究[D]. 胡心雨. 重庆工商大学, 2021(08)
  • [2]含氟微支化交联聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究[D]. 韩书豪. 北京化工大学, 2021
  • [3]低介电常数苯乙炔封端聚酰亚胺树脂的合成与性能研究[D]. 李琇廷. 东华大学, 2021
  • [4]低介电常数聚酰亚胺的制备与性能研究[D]. 杨煜培. 西华大学, 2021(02)
  • [5]低介电POSS/PI多孔复合薄膜的制备及性能研究[D]. 贺子安. 哈尔滨理工大学, 2021(09)
  • [6]低介电常数聚芳醚腈及复合材料的制备与性能研究[D]. 雷晰婷. 电子科技大学, 2021(01)
  • [7]多孔聚酰亚胺低介电材料研究现状[J]. 查俊伟,董晓迪,刘雪洁,田娅娅. 高电压技术, 2020(09)
  • [8]静电纺丝法制备聚酰亚胺复合纳米纤维膜及性能研究[D]. 冀鹏翔. 太原理工大学, 2020(07)
  • [9]低介电常数聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能研究[D]. 李鸿韬. 中国科学院大学(中国科学院深圳先进技术研究院), 2020(07)
  • [10]四元共聚热塑性聚酰亚胺及其低介电材料的制备与性能研究[D]. 刘新. 华南理工大学, 2020(02)

标签:;  ;  ;  ;  

超低介电常数聚酰亚胺的开发与应用
下载Doc文档

猜你喜欢