一、六面顶压机功率、温度、压力自动控制系统（论文文献综述）
韩旭[1]（2021）在《复合掺杂型方钴矿热电材料的优化制备》文中进行了进一步梳理本论文详细阐述了复合掺杂型CoSb3热电材料在高温高压条件下的制备,并对其热学性能和电学性能进行测试和研究。通过对实验压力、温度、时间及掺杂元素比例的调节,优化热电材料的性能,使得材料的电输运性能提升,热导率降低。实验结果表明,高温高压的实验方法可以极大的缩短合成时间,使得样品内部出现丰富的位错,增加晶体缺陷率、成核率,丰富晶界,且合成后的样品机械性能得到提升。本论文得到的主要实验结果如下:（1）在S填充型方钴矿热电材料的基础上,进行不同比例Te元素的置换,制备样品Sy Co4Sb12-xTex（x=0.3,0.4;y=0.05,0.1）。测试结果表明:高压条件可以改变材料内部载流子浓度,优化电输运性能。在室温下测得,随着合成压力的不断升高,样品Seebeck系数绝对值呈现增加的规律。其中,样品S0.05Co4Sb11.7Te0.3在2.0 Gpa时获得最大的功率因子为18.91μWcm-1K-2。（2）研究发现,随着测试温度的不断增加,不同合成压力下制备的S0.05Co4Sb11.6Te0.4样品热导率随测试温度的增加呈不断下降的趋势。ZT值则伴随着测试温度的升高逐渐增大。其中,合成压力为3.0 Gpa时样品性能良好,晶格热导率为1.23 Wm-1K-1,并且在测试温度终端样品的ZT值达到1.07。这表明,高温高压的条件可以提高材料的电输运性能,同时可以增加位错、减小晶粒尺寸,降低晶格热导率,最终达到优化材料热电优值的目的。（3）在S和Te复合掺杂的基础上,新增In元素掺杂,制备InxSyCo4Sb11.6Te0.4（x=0.05,0.1;y=0.05,0.1）样品。研究发现,相较于单一S填充,In-S双填充型方钴矿材料的电输运性能得到进一步提高,在合成压力范围内,所有样品Seebeck系数绝对值均随合成压力的升高而增大。合成压力为3.5 Gpa时,样品In0.05S0.05Co4Sb11.6Te0.4获得室温下最大的Seebeck系数为193.8μVK-1,此时样品的功率因子达到17.84μWcm-1K-2。
蔡立超[2]（2021）在《优质粗颗粒立方氮化硼单晶的合成工艺与机理研究》文中研究说明立方氮化硼（Cubic Boron Nitride,简称c-BN）单晶的硬度仅次于金刚石单晶,具有良好的热稳定和抗氧化性能,并在黑色金属、高温合金和冷硬铸铁等难加工材料方面表现出优异的加工性能。优质粗颗粒c-BN单晶的应用价值更高。但是由于合成工艺研究不透彻和合成机理不明确,≥50目的优质粗颗粒c-BN单晶的制备仍较为困难。在工业上合成c-BN单晶最常用的方法是高温高压触媒法,采用的原料为六方氮化硼（Hexagonal Boron Nitride,简称h-BN）。探索c-BN单晶/触媒层界面物相的高温高压反应机理对合成优质粗颗粒c-BN单晶具有重要的理论指导意义。本文在国产六面顶合成压机上系统进行了 c-BN单晶的高温高压合成实验研究,批量获得了≥50目的优质粗颗粒c-BN单晶,并基于Li3N+h-BN体系对优质粗颗粒c-BN单晶合成机理进行了物理表征和理论计算,为工业化生产奠定了坚实的应用基础。本文利用扫描电镜和原子力显微镜观察了 c-BN单晶/触媒层的组织形貌;利用X射线衍射分析了 c-BN单晶外围触媒层中的物相组成;利用高分辨透射电镜分析了触媒层的微区形貌及物相;使用俄歇电子能谱分析了触媒层中B、N原子的电子结构及其分布规律;利用第一性原理计算了 h-BN/c-BN的相变共存点和Li3BN2的相变点,并计算了各相的表面能。综合物理表征和理论计算结果,揭示了优质粗颗粒c-BN单晶的合成机理。基于前期的工艺实验和机理研究,对原材料的指标进行了进一步优化,有效控制了高温高压的触媒组织,采用新的优化合成工艺批量合成出了≥50目的优质粗颗粒c-BN单晶。通过不同触媒体系的对比实验结果表明,Li3N+h-BN体系合成出的c-BN单晶转化率最高,单晶颗粒的粒度最粗,晶体形状相对最好。因此,Li3N+h-BN体系最适于合成优质粗颗粒c-BN单晶。基于Ca3N2+h-BN体系合成出的c-BN单晶,产量和转化率较低,粒度较细,晶体表面存在结晶缺陷。采用Mg3N2+h-BN体系合成出的c-BN单晶,产量和转化率最低,粒度最细,晶体生长不完善。本文通过优化对比实验研究,确定选择Li3N+h-BN体系作为重点研究对象,针对优质粗颗粒c-BN单晶的合成工艺开展了进一步的优化实验研究。通过对Li3N+h-BN体系进行系统的综合实验,确定出优化的合成工艺为:粒度为140/200目的Li3N作为触媒（Li3N添加量为10wt%）,100/120目的c-BN微粉作为籽晶（籽晶添加量为4wt%）,余量为h-BN;按照缓慢升压、功率平稳分布以及15min加热时间的高温高压合成工艺曲线（其中合成功率为4890W,合成压力为95MPa）,合成出的30/50目c-BN单晶占比可达56.8%。c-BN单晶的晶体完整度高、晶面平整、结晶质量好。合成出的优质粗颗粒c-BN单晶的强韧性测试结果表明,其静压强度可达48N,冲击韧性可达49%,强韧性指标均超过国家标准。根据“淬火”后的c-BN单晶及其触媒层表征分析结果能够发现,针对优质的粗颗粒c-BN单晶而言,其裸露面主要是（110）晶面,有些单晶的表面会呈现出多种形态特征,包括杂质颗粒、片层结构、三角孔洞以及大台阶结构。c-BN单晶的生长主要有二维形核生长及螺型位错生长方式。在触媒层样品当中所具备的物相结构包括h-BN、Li3BN2以及c-BN等,此外还有小部分杂质,没有观察到Li3N。通过针对不同触媒层微区进行观察可知,触媒层中存在结晶度较好的h-BN结构、结晶度较差的立方相BN结构、无定型态的BN结构以及无定型态BN结构中的纳米级立方BN结构。对比触媒层各层的AES（俄歇电子能谱）图谱可知,触媒层各层当中的AES图谱都会有B、N原子之下的sp2与sp3杂化态谱峰。而触媒层里面的B、N原子对应sp3杂化态之峰强会呈现出由外至内依次加强的特征,至于B、N原子对应的sp2杂化态之峰强则是呈现出由外至内依次趋弱的特征。据此能够确定,触媒层自外至内,立方相BN结构的含量越来越多。采用基于利用第一性原理的计算方法对触媒层中的主要物相进行了热力学计算。相图结果显示,h-BN转化成c-BN之相变共存点对应位置的温度与压强都比会Li3BN2出现相变的位置低。Li3BN2在整个合成过程中会稳定存在。c-BN的（110）晶面具有最低的表面能,因而优质粗颗粒c-BN单晶的裸露面应以（110）面为主,这也与形貌观察的结果相吻合。Li3BN2的（100）晶面具有最高的表面能,能够成为体系中其它相的微小基元聚集的基底。结合物理表征和理论计算结果,可以为分析优质粗颗粒c-BN单晶的生长机理和Li3BN2在高温高压下促进h-BN向c-BN转变的理论模型提供重要的实验依据及理论支撑。熔融态Li3BN2的（BN2）3-和Li+会破坏h-BN层与层之间的范德华键,使h-BN分解为更小的BN团簇,这些BN团簇具有低聚合度。Li+通过得失一个电子的方式,使B、N原子间之间实现电子转移,使BN团簇转变为具有sp3杂化态的c-BN生长单元。在Li3BN2的作用下,h-BN不断转变成c-BN生长单元,并向籽晶表面不断堆积,促使晶体持续生长。Li3BN2的（100）面有利于c-BN生长基元的聚集,加快生长基元向籽晶表面堆积的速度。基于c-BN单晶的合成机理分析,粒度更细的h-BN与触媒的接触面积更大而且被分解为BN团簇的速度更快,更适合用于优质粗颗粒c-BN单晶合成。将原材料h-BN的粒度细化,粒度中位径D50由7～9μm调整为2～4μm,并按照进一步优化的合成工艺进行了 c-BN单晶的高温高压合成实验,批量得到了强度指标更好的粗颗粒c-BN单晶。c-BN单晶静压强度达到50N,冲击韧性达到51.5%。表征结果表明,c-BN单晶外围管状触媒组织与前期实验得到的管状触媒组织基本相同,实现了触媒组织的有效控制和得到了新的优化合成工艺,为优质粗颗粒c-BN单晶的工业化生产提供了重要的实验基础和理论依据。
王春晓[3]（2021）在《优质金刚石大单晶高温高压合成的数值模拟与实验研究》文中研究指明本论文以有限元法（FEM）多物理场耦合技术为分析手段,建立了金刚石大单晶合成装置及腔体组装有限元模型。通过有限元通用分析软件ABAQUS、ANSYS Multiphyscis及ANSYS Flotran,采用多场耦合分析模块,完成了对金刚石合成组装块内各材料的压力场、温度场及组装材料中触媒内对流场的数值模拟与分析。解决了高压设备油压不足、金刚石生长物理场不对称、触媒溶剂的粘性与对流调控、腔体径向温度梯度调节等难题。为优质金刚石大单晶的合成、晶体缺陷的消除、腔体优化设计等提供了解决方案。取得了如下创新性研究成果:1.研究了增压块对金刚石合成腔体内压力场的影响,设计了增压组装工艺,有效降低了合成金刚石的系统油压值。借助有限元软件（ABAQUS）对设计的不同增压块合成腔体内压力场的分布进行数值模拟,通过调节增压块的高度,直径和形貌,研究了腔体内压力场的变化。模拟结果表明,合成腔体中心压力随增压块体积的增大而增大,合成腔体中高抗压强度材料所占的比例决定了腔体中心压力的大小。设计了一种新型的增压腔体组装,可有效降低高温高压金刚石合成过程中所需的油压,增压块高度每增加1 mm,油压下降约为2.25 MPa。研究结果可用于优化高压合成腔体的设计,降低金刚石合成过程中所需的油压,延长WC顶锤的使用寿命,节约能源消耗,降低实验成本。2.研究了晶体表面台阶式缺陷形成机制,为消除金刚石生长缺陷设计了新型的组装工艺。在金刚石合成实验中发现,长时间生长大尺寸晶体过程中常伴随表面台阶式缺陷的产生,严重降低了晶体利用率。为了解释缺陷形成的原因,利用FEM法对触媒温度场和对流场进行了数值模拟分析。模拟结果表明,腔体内的温度场和对流场分布不对称,沿密封边方向的温度高于垂直锤面方向的温度。模拟结果解释了金刚石晶体生长缺陷的形成机理,计算结果与实验结果一致。设计了两种新型组装工艺有效消除了金刚石生长缺陷,不仅提高了大型单晶金刚石的质量,而且有助于降低商业金刚石的切割成本。3.研究了触媒粘性对生长优质金刚石单晶的影响,发现高粘性触媒更容易合成优质金刚石晶体。利用FEM法多场耦合技术,计算了三种触媒溶剂的碳对流场,分析了触媒粘性对金刚石单晶生长的影响。结果表明:低粘性触媒溶剂的对流速度较快,碳素析出较快,相同时间生长的金刚石晶体体积较大,长时间生长易产生缺陷;高粘性触媒中的对流速度较慢,碳素析出速度适中,晶体质量较好,适合长时间生长优质大尺寸金刚石单晶。计算结果与实验结论一致,高粘性触媒合成的金刚石晶体结晶度高,质量更好。本工作提出了一种新的粘性观念用于触媒溶剂的选择、碳素流动的调控以及金刚石生长速度的控制方法。4.研究了触媒径向温度梯度对生长优质金刚石单晶的影响,设计了可调控和优化径向温度梯度的双层复合结构晶床。结果表明,晶种的排布方式不同,径向温度梯度也不相同。晶体处于非对称温度梯度环境生长,不同生长面对流场方向和强弱都不相同,生长速度也不相同。因此设计了新型双层复合结构晶床可有效降低腔体内径向温度梯度,为使用多晶种法合成大尺寸金刚石单晶提供一个稳定的生长环境。同时,为大腔体实现腔体径向温度有效调节提供了理论参考,对促进我国高质量宝石级金刚石的合成和优化腔体设计具有重要的指导意义。
李欣健[4]（2021）在《钛酸锶热电材料的高温高压合成与性质研究》文中研究说明作为一种常见的氧化物材料,钛酸锶在热电功能材料方面具有广泛应用前景。本文采用固相反应法利用高温高压条件,研究了钛酸锶合成以及钛酸锶材料的性质优化。利用高温高压产生的密闭环境以及加入夺氧能力较强的钛粉创造了较为密闭的还原环境,合成了非化学计量比钛酸锶块体材料。通过不同测试设备对材料进行表征并进行研究,主要内容如下:（1）通过高温高压方法成功合成出SrTiO3样品,并且在3.0 GPa～5.0 GPa压力范围内,采用不同合成压力条件合成样品,探究压力对其性质影响。扫描电子显微镜对制备后的样品的微观形貌结果分析表明,在实验条件压力范围内,通过高温高压方法合成的钛酸锶块体晶粒尺寸随着合成压力的增大逐渐变小。样品的室温电学性质的测试结果表明,无掺杂条件下的钛酸锶材料室温电学性质较差。（2）采用高温高压合成方法,在3.0 GPa～5.0 GPa压力范围内,采用不同合成压力合成样品,探究压力对材料性质影响。分别在不同合成压力下烧结合成了SrTiO2.8,利用测试设备对合成块体材料的性质以及微观形貌进行了测试分析。结果表明,在5.0 GPa合成压力下制备的非化学计量比钛酸锶SrTiO2.8的微观形貌发生了变化。同时对材料的性能参数方面进行了表征,结果显示通过高温高压条件合成的非化学计量比钛酸锶材料热导率较低;并且由于形成氧空位,材料显现出较好的电学性能,当测试温度为973K时,SrTiO2.8样品获得最佳zT值为0.2@973K。
吴娜,刘坤,张坤,田杨杨,张建华,王涛[5]（2020）在《冷却循环水对六面顶压机合成宝石级金刚石的影响》文中提出使用六面顶压机高温高压合成宝石级金刚石的过程中,加热合成块产生的多余热量大部分都被冷却循环水带走。为保护硬质合金顶锤以及提高宝石级金刚石产量,控制优晶,温度场的均衡性,需要对冷却水的进水温度以及流量调节优化至合理的区间,让冷却水散热比稳定在一个相对恒定的数值。研究表明控制循环水进水温度以及流量在一定区间内,顶锤的使用寿命延长,并且宝石级金刚石的产量提升15%,优晶提升11%,粒度主峰集中值提升20%,经济效益明显提高。
魏征[6]（2020）在《大单晶立方氮化硼的高温高压制备与表征》文中提出立方氮化硼（cBN）是一种硬度仅次于金刚石的超硬材料,具备多种优异的性能。作为重要的超硬半导体材料,cBN的单晶制备技术远远落后于金刚石,严重地阻碍了它在精密加工、第三代半导体、以及光谱器件上的应用和发展。为此,发展立方氮化硼大单晶制备技术迫在眉睫,也是我国超硬刀具技术实现突破的重要契机。因此,本项目拟发展立方氮化硼单晶的高温高压合成技术,突破现有技术与原理的瓶颈,发展cBN单晶高压合成方法与工艺,以制备出高品级大尺寸的cBN单晶体,为发展第三代半导体、光学器件和量子芯片等提供重要的材料载体。同时,就掺硼金刚石加热器的制备做了相应的研究,以期制备出超高温的掺硼金刚石加热器,以突破Kawai型（6-8式二级加压）高温高压装置的温度极限,为原位X射线观察提供便利,也为高压下材料的合成和研究提供实验设备支持。本文依托于国产DS6×10 MN铰链式六面顶压机,以hBN粉末作为主要原料,选取Mg3N2作为触媒材料,进行一系列合成cBN单晶的方法和工艺研究。主要研究内容为:cBN单晶的制备与提纯;研究不同合成工艺参数对cBN晶体合成效果的影响以及采用新型组装方式合成毫米级cBN单晶,为cBN单晶的工业化生产提供实验和理论基础。此外依托于德国沃根瑞特公司的Kawai型高温高压装置,制备超高温掺硼石墨加热管,并对其高温性能进行测试,以期突破二级加压高温高压装置3000℃温度极限。本文主要得到了以下结论:采用Mg3N2作为触媒材料,成功利用国产DS6×10 MN铰链式六面顶压机合成出了cBN晶体,且通过采用不同的合成工艺,确定了cBN单晶最佳合成工艺参数。通过3组对比实验,确定合成cBN单晶最佳的合成压力为5.5 GPa、合成温度为1500℃、合成时间为60 min,在该条件下,合成的cBN单晶产量达到了近90%,尺寸达到了600μm;且采用新型分层组装方式合成出了毫米级cBN单晶,最大单晶尺寸达到了1.5 mm,单晶的维氏硬度为53 GPa。通过自主研制的石墨加热器,成功突破了Kawai型高温高压装置的温度极限。研制的新型掺硼石墨加热器配合自制MgO八面体传压介质和Cr O保温介质,成功将二级高压腔体内部温度加热至接近2000℃,并且通过外延法得到,新型二级高压加热组装可以成功实现3000℃的高温,且加热效率高,加热过程稳定,为接下来新型材料和超硬材料的合成制备和研究提供了良好的条件和支持。
褚栋梁[7]（2020）在《cBN基复合材料的高温高压制备与表征》文中指出本论文利用高温高压（HPHT）实验技术,以Al2O3为结合剂在NaCl环境下制备了cBN-Al2O3复合材料、cBN（Al）-Al2O3复合材料,对所制得的cBN基复合材料的相组成、微观结构、气孔率、硬度、热重等性能进行了表征。研究了不同Al2O3含量对cBN-Al2O3复合材料性能的影响,以及对cBN颗粒镀Al处理之后,Al2O3含量对cBN（Al）-Al2O3复合材料性能的影响。研究了NaCl在HPHT条件下合成cBN基复合材料的作用。画出了cBN的氧化物B2O3经HPHT处理后的HPHT相图,研究了相图中低温区B2O3的硬化机理,以及硼氧六元环的形成机制。获得以下研究成果:1.在HPHT条件下、NaCl环境中,我们合成了cBN-Al2O3复合材料并对其热重与维氏硬度进行了表征。结果显示,随着Al2O3量的升高,cBN-Al2O3复合材料的气孔率逐渐减小。由于Al2O3的存在,抑制了cBN颗粒间隙中低压高温区的出现,并且Al2O3作为支撑材料使得cBN颗粒尖端有可能形成化学键。cBN-Al2O3复合材料的抗氧化能力达到了1300℃,相比于cBN原始粉末提高了200℃,相比于cBN+0 vol%Al2O3提高了100℃。在压力5.0 GPa、温度1200℃条件下合成的cBN+30 vol%Al2O3复合材料的维氏硬度达到了21.6 GPa。提出了通过调控样品中NaCl的含量可以间接调控样品中气孔率的新方法。2.在对cBN颗粒进行镀Al处理之后,我们在压力5.0 GPa、温度1200-1500℃的高温高压实验条件下合成了一系列的cBN（Al）-Al2O3复合材料样品。cBN颗粒表面的Al膜与cBN颗粒在HPHT实验条件下发生了化学反应,生成了Al N,Al N作为桥相连接着cBN和结合剂Al2O3。cBN（Al）-Al2O3复合材料样品的硬度相对于cBN-Al2O3复合材料样品的硬度提高了37.5%。cBN（Al）-Al2O3复合材料样品中微量的NaCl有助于提高cBN（Al）-Al2O3复合材料样品的密度。通过控制cBN（Al）-Al2O3复合材料样品中的NaCl含量可以间接调控cBN（Al）-Al2O3复合材料样品中的气孔率。3.原始材料为玻璃态的B2O3经过HPHT实验处理,我们得到了B2O3的HPHT相图。B2O3的HPHT相图主要分为低压α-B2O3相、高压β-B2O3相、以及高温玻璃相三部分。在B2O3的HPHT相图中的低温区部分,由于B2O3晶粒变小甚至达到纳米级,致使B2O3的颜色、韧性、以及硬度都发生了明显的变化。相图中高压低温区（压力5.5 GPa、温度450℃）的β-B2O3相的显微硬度达到了13.9GPa。我们发现只有从α-B2O3相转变过来的玻璃态B2O3中含有硼氧六元环结构,而从β-B2O3相转变过来的玻璃态B2O3中则不会出现硼氧六元环结构。综上,本论文采用HPHT实验技术成功合成了cBN-Al2O3复合材料、cBN（Al）-Al2O3复合材料。研究了HPHT条件下,Al2O3对cBN颗粒之间孔隙的填充以及支撑作用。利用XRD、SEM、显微硬度、热重分析等表征手段对cBN-Al2O3复合材料、cBN（Al）-Al2O3复合材料的性能进行了充分的分析与讨论。最后进一步研究了cBN的氧化物B2O3的HPHT相图、B2O3高压低温区的硬化机理、以及玻璃态B2O3内部硼氧六元环的形成机制。
赵亮[8]（2020）在《不同氧化物掺杂体系下硅酸铝钠硬玉的高温高压合成与表征》文中进行了进一步梳理硬玉即翡翠,其主要成分为硅酸铝钠,化学式为:NaAlSi2O6,是一种稀有的宝石,它的物理化学性质与地质的演变有着密切的联系,也是宝石学和地质学研究的重点。本论文主要利用高温高压法模拟硬玉的生长环境,开展硅酸铝钠硬玉及其不同氧化物掺杂体系下的高温高压合成研究。通过研究合成硅酸铝钠硬玉的高温高压实验条件以及矿物学和物理学等特征,探索天然翡翠的成因机制和致色机理。翡翠的颜色和质地均与其结晶程度以及内部结构有关,合成宝石级翡翠的关键是提高非晶质玻璃料至硬玉的转化率,尽可能地提高其透明度,并且使致色离子进入硬玉晶格中,达到稳定的致色效果。本论文优化设计了硅酸铝钠硬玉的合成组装与合成工艺,成功地合成出了不同氧化物掺杂的硅酸铝钠硬玉样品,并取得了如下创新结果:（1）优化设计了适合高温高压合成硅酸铝钠硬玉的实验组装腔体。选取氯化钠-氧化锆复合材料作为腔体内部的传压介质,既保证了样品腔压力和温度的稳定,又避免了传压介质材料与样品粘连而导致的样品破碎现象。（2）优化了掺杂玻璃料的制备工艺,将原料偏硅酸铝和九水硅酸钠按一定比例混合,并掺入微量的氧化物致色剂,进一步均匀充分混合,通过多次淬火工艺得到优质掺杂的硅酸铝钠玻璃料。采用该优化工艺制备的掺杂硅酸铝钠玻璃料有效解决了合成硬玉内部经常出现的“黑斑”和“色斑”现象。（3）在不同合成压力下开展了硅酸铝钠硬玉的合成研究,给出了高温高压条件下合成硅酸铝钠硬玉的压力和温度区间。研究发现,在所研究的压力范围内,随着合成压力的升高,合成硅酸铝钠硬玉的温度也相应增加。经过对合成的无掺杂硅酸铝钠硬玉样品的测试表征,合成样品的质地均匀致密,形状完整无裂纹,呈乳白色,具有较单一的硅酸铝钠硬玉成分,并含有链状硅酸盐所具有的典型的微观形貌特征和硬玉配位体的振动特征。（4）通过掺杂0.4 wt%的TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe3O2、CoO、NiO、CuO八种氧化物,高温高压下成功合成了颜色分别为:灰色、苹果绿色、翠绿色、粉紫色、浅黄绿色、钴蓝色、黄色和天蓝色的掺杂硅酸铝钠硬玉。XRD表征结果表明,合成样品的主要成分均为硅酸铝钠硬玉。掺杂1.0 wt%MnO的硅酸铝钠硬玉颜色为蓝紫色,合成的最低压力为2.5 GPa。（5）对合成的不同氧化物掺杂的高质量硅酸铝钠硬玉进行了微观形貌、拉曼光谱和红外光谱表征,结果表明,在较高压力下合成的高质量硬玉样品具有更丰富的、类似天然翡翠的纤维编织结构。在5.0 GPa,1450℃下,分别掺杂0.4 wt.%TiO2、MnO、Cr2O3、Fe2O3的合成硅酸铝钠硬玉的拉曼光谱在373 cm-1和698 cm-1均具有较强的Si-O四面体振动峰,与天然硬玉质翡翠特征振动峰相同,无其它杂峰。其红外光谱表征结果表明,合成的上述氧化物掺杂硬玉样品具有典型的天然硬玉质翡翠的红外特征峰。（6）对合成的掺杂硅酸铝钠硬玉的成分和紫外可见吸收光谱进行分析。分析结果表明,合成掺杂硅酸铝钠硬玉含有与天然硬玉质翡翠相符的元素含量,致色离子与掺杂含量一致,表明致色离子能够有效进入合成样品中。紫外可见吸收光谱表明,不同氧化物掺杂硅酸铝钠硬玉样品含有特定的离子吸收峰,符合离子色心致色机制。
廖江河[9]（2020）在《掺杂型金刚石的高压合成及其特征研究》文中研究说明金刚石具有诸多的优异特性,而这些特性主要由金刚石的杂质结构、浓度等因素决定,因此引起很多科研工作者对金刚石进行掺杂改性的研究。天然金刚石的形成环境多数伴有硫化物的存在,对于天然金刚石的形成过程目前尚未清楚,因此选择性的添加化合物到合成体系中研究金刚石的合成,不仅对理解金刚石新功能特性的形成与金刚石内部杂质之间的关系有意义,对理解天然金刚石的形成及地幔中的化学物质的演化过程也有很重要的意义。本文的实验设备为国产六面顶压机,以温度梯度法和溶剂理论为理论基础,分别添加羰基铁粉、CH4N2S、以及共同添加钛/铜（Ti/Cu）和CH4N2S对金刚石合成进行实验。并借助光学显微镜（OM）、傅里叶变换红外吸收光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、光致发光光谱（PL）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对掺杂合成的金刚石进行深入的研究,主要研究内容及结论如下:1.掺杂羰基铁粉所合成的金刚石只含C心氮,且在同等的羰基铁粉掺杂量下,（111）晶面生长得到的样品金刚石的氮浓度高于（100）晶面生长得到的样品金刚石氮浓度;在样品金刚石中均存在氧（O）元素。掺杂羰基铁粉合成的金刚石的NV-色心总要强于NV0色心。2.掺杂CH4N2S合成的金刚石氮杂质为C心氮,随着CH4N2S掺杂量的增加,金刚石的氮浓度有所增加,但CH4N2S掺杂到3 mg时,合成金刚石的氮浓度反而降低。PL测试分析显示,掺杂CH4N2S合成的金刚石出现很强的拉曼峰,且掺杂CH4N2S量为1 mg和2 mg时,以籽晶（100）晶面生长所得的金刚石出现3H色心。添加相同CH4N2S量时,以籽晶（100）晶面生长得到的样品金刚石的NV色心比以籽晶（111）晶面生长得到的样品金刚石的弱。3.FTIR检测发现FeNiCo-Ti/Cu-C体系下添加CH4N2S合成的金刚石为Ia A型金刚石,同时都含有H元素。PL光谱测试显示,以籽晶的（100）晶面为生长面,在Fe Ni Co-Ti/Cu-C体系下添加CH4N2S量为3 mg合成的样品金刚石出现了NE8色心。
冀光耀[10]（2020）在《Al掺杂非化学计量比氧化钛的高温高压合成与热电性质研究》文中指出本文采用高温高压合成方法,通过在TiO2中添加一定比例的Al粉和Ti粉,制备了Al掺杂非化学计量比氧化钛基热电材料,研究了不同合成压力以及不同Al、Ti掺杂比例对合成后样品的微观形貌,电输运性能以及热输运性能等方面的影响规律,具体研究内容及研究结果如下:（1）在3.0 GPa5.0 GPa压力范围内,采用不同合成压力通过高温高压方法合成了Ti Al0.02O1.78样品。利用扫描电子显微镜对制备后的样品的微观形貌结果分析表明,在3.0 GPa5.0 GPa压力范围内,随着合成压力的升高,合成的Ti Al0.02O1.78样品的平均晶粒尺寸逐渐减小。样品的禁带宽度随着合成压力的升高逐渐减小。变温热电性质的测试结果表明,在5.0 GPa合成压力下制备的Ti Al0.02O1.78样品的电阻率明显减小,不同测试温度下样品的功率因子高于3.0 GPa和4.0GPa下合成样品的功率因子。5.0 GPa压力下合成的Ti Al0.02O1.78样品在973 K时获得最高z T值为0.20@973 K。（2）采用高温高压合成方法,在5.0 GPa合成压力下制备了不同Al掺杂量的非化学计量比氧化钛基热电材料Ti AlxO1.80-x（x=0.02,0.04,0.06）,对合成后的样品的微观形貌通过扫描电子显微镜,透射电子显微镜进行表征,结果表明,在5.0 GPa合成压力下制备的不同Al掺杂量的非化学计量比例的氧化钛样品具有晶界丰富,晶格扭曲,晶格畸变等典型的高压合成样品的微观形貌特征。变温电学性质测试结果表明,Ti Al0.04O1.76样品在测试温度区间晶格热导率低于TiAl0.02O1.78,Ti Al0.06O1.74,并显现出更优化的电输运性能,Ti Al0.04O1.76样品在中高温区（测试温度高于573 K）的功率因子整体较高。当测试温度为973 K时,TiAl0.04O1.76样品获得最佳zT值为0.22@973 K。
二、六面顶压机功率、温度、压力自动控制系统（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、六面顶压机功率、温度、压力自动控制系统（论文提纲范文）
（1）复合掺杂型方钴矿热电材料的优化制备（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 热电材料背景简介 |
| 1.1.1 热电材料发现的历史进程 |
| 1.1.2 热电材料研究与发展 |
| 1.1.3 热电效应基本原理及应用 |
| 1.2 方钴矿基热电材料 |
| 1.2.1 方钴矿的发现 |
| 1.2.2 方钴矿热电材料性能优化方法 |
| 1.2.3 高温高压条件合成热电材料的优势 |
| 1.3 本论文的选题目的及意义 |
| 1.4 本论文的主要研究成果及内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 高温高压合成法 |
| 2.1.1 压机种类介绍 |
| 2.1.2 六面顶压机的介绍 |
| 2.1.3 合成压力的调试和测量 |
| 2.1.4 合成温度的调试和测量 |
| 2.2 实验步骤 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 材料的制备流程 |
| 2.2.3 实验组装 |
| 2.3 热电运输参数及表征方法 |
| 2.3.1 基本参数 |
| 2.3.2 表征方法 |
| 第三章 高压合成S填充型CoSb_3热电材料及其热电性能的探究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 样品制备 |
| 3.3 合成压力对S_xCo_4Sb_(12)微观结构和电学性质的影响 |
| 3.3.1 样品XRD测试结果分析 |
| 3.3.2 样品扫描电镜结果分析 |
| 3.3.3 合成压力对S_xCo_4Sb_(12)室温电学性能的影响 |
| 3.3.4 合成压力为3.0 Gpa的 S_xCo_4Sb_(12)样品电学性质与温度的关系 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 高压合成S填充,Te置换型CoSb_3热电材料及其热电性能的探究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 样品制备 |
| 4.3 合成压力对S_yCo_4Sb_(11.4)Te_(0.6)微观形貌及电学性能的影响 |
| 4.3.1 样品XRD测试结果分析 |
| 4.3.2 样品扫描电镜结果分析 |
| 4.3.3 合成压力对S_yCo_4Sb_(11.4)Te_(0.6)样品室温电学性能的影响 |
| 4.4 样品S_yCo_4Sb_(12-x)Te_x相结构及微观形貌测试 |
| 4.4.1 样品XRD测试结果分析 |
| 4.4.2 样品扫描电镜结果分析 |
| 4.4.3 压力对S_yCo_4Sb_(12-x)Te_x样品室温电学性质的影响 |
| 4.5 合成压力和温度对样品热电性能的影响 |
| 4.5.1 不同压力合成S_(0.05)Co_4Sb_(11.7)Te_(0.3)样品电学性质随温度的变化 |
| 4.5.2 不同压力合成S_(0.05)Co_4Sb_(11.6)Te_(0.4)样品电学性质随温度的变化 |
| 4.5.3 不同压力合成S_(0.05)Co_4Sb_(11.6)Te_(0.4)样品热导率随温度的变化 |
| 4.5.4 不同压力合成 S_(0.05)Co_4Sb_(11.6)Te_(0.4) 样品 ZT 值随温度的变化 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 高压合成In-S双填充,Te置换型CoSb_3热电材料及其热电性能的探究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 样品制备 |
| 5.3 样品微观结构和形貌测试 |
| 5.3.1 样品XRD测试结果分析 |
| 5.3.2 样品扫描电镜测试结果分析 |
| 5.3.3 压力对样品In_xS_yCo_4Sb_(11.6)Te_(0.4)室温电学性能的影响 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的成果 |
| 致谢 |
（2）优质粗颗粒立方氮化硼单晶的合成工艺与机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 氮化硼的晶体结构 |
| 1.3 高温高压法合成粗颗粒c-BN单晶的研究现状 |
| 1.4 c-BN单晶合成机理的国内外研究现状 |
| 1.5 c-BN单晶触媒层组织结构的表征研究 |
| 1.5.1 c-BN单晶触媒层组织形貌和物相结构研究 |
| 1.5.2 c-BN单晶/触媒层界面的电子结构研究 |
| 1.6 第一性原理研究c-BN单晶合成机理的现状 |
| 1.7 本文主要研究内容 |
| 第2章 实验、表征与理论计算方法 |
| 2.1 高温高压合成实验 |
| 2.1.1 合成组装块的尺寸 |
| 2.1.2 合成组装块的制备 |
| 2.2 c-BN单晶触媒层组织形貌与结构表征 |
| 2.2.1 c-BN单晶/触媒层界面的SEM形貌表征 |
| 2.2.2 触媒层物相结构的XRD表征 |
| 2.2.3 触媒层物相结构的HRTEM表征 |
| 2.2.4 c-BN单晶表面的AFM表征 |
| 2.2.5 触媒层结构的AES表征 |
| 2.3 第一性原理计算方法 |
| 2.3.1 密度泛函理论 |
| 2.3.2 赝势平面波法 |
| 2.3.3 VASP软件包 |
| 2.4 c-BN单晶的力学性能测试 |
| 第3章 不同触媒合成粗颗粒c-BN单晶的对比实验 |
| 3.1 Li_3N触媒合成粗颗粒c-BN单晶 |
| 3.1.1 Li_3N+h-BN体系中合成功率对c-BN合成效果的影响 |
| 3.1.2 Li_3N+h-BN体系中合成压力对c-BN合成效果的影响 |
| 3.2 Ca_3N_2触媒合成粗颗粒c-BN单晶 |
| 3.2.1 Ca_3N_2+h-BN体系中合成功率对c-BN合成效果的影响 |
| 3.2.2 Ca_3N_2+h-BN体系中合成压力对c-BN合成效果的影响 |
| 3.3 Mg_3N_2触媒合成粗颗粒c-BN单晶 |
| 3.3.1 Mg_3N_2+h-BN体系中合成功率c-BN合成效果的影响 |
| 3.3.2 Mg_3N_2+h-BN体系中合成压力对c-BN合成效果的影响 |
| 3.4 三种触媒合成粗颗粒c-BN单晶的形貌对比 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 Li_3N触媒合成粗颗粒c-BN单晶的工艺优化 |
| 4.1 Li_3N触媒添加量、粒度对合成效果的影响 |
| 4.1.1 Li_3N添加量对合成效果的影响 |
| 4.1.2 Li_3N粒度对合成效果的影响 |
| 4.2 高温高压合成工艺曲线的优化 |
| 4.2.1 分段升压与慢升压工艺曲线的对比优化 |
| 4.2.2 两种不同加热工艺曲线的对比 |
| 4.2.3 加热时间对粗颗粒c-BN单晶合成的影响 |
| 4.3 添加c-BN籽晶对合成粗颗粒c-BN单晶的影响 |
| 4.3.1 c-BN籽晶添加量的影响 |
| 4.3.2 c-BN籽晶粒度的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 c-BN单晶/触媒层界面形貌分析及组织结构表征 |
| 5.1 c-BN单晶/触媒界面的组织形貌 |
| 5.2 c-BN单晶的AFM观测分析 |
| 5.3 c-BN单晶触媒层物相结构表征 |
| 5.3.1 c-BN单晶触媒层物相结构的XRD分析 |
| 5.3.2 c-BN单晶触媒层物相结构的HRTEM分析 |
| 5.4 c-BN单晶触媒层的AES表征 |
| 5.4.1 c-BN单晶触媒层的AES谱 |
| 5.4.2 c-BN单晶触媒层B、N原子的AES谱 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 触媒层主要物相表面能及相关相图的计算 |
| 6.1 晶格常数的计算 |
| 6.2 第一性原理对表面能的计算 |
| 6.3 h-BN/c-BN相图的计算 |
| 6.3.1 h-BN、c-BN和Li3BN2的态密度 |
| 6.3.2 h-BN/c-BN之间的物相共存点 |
| 6.3.3 h-BN/c-BN相转变的p-T图 |
| 6.3.4 Li3BN2的相转变点 |
| 6.4 本章小结 |
| 第7章 粗颗粒c-BN单晶合成机理分析及触媒组织控制 |
| 7.1 粗颗粒c-BN单晶高温高压合成机理分析 |
| 7.1.1 Li3BN2催化h-BN相变的理论模型 |
| 7.1.2 c-BN单晶的生长机理 |
| 7.1.3 Li_3BN_2的催化机理 |
| 7.2 高温高压触媒组织与粗颗粒c-BN单晶合成效果的关系 |
| 7.2.1 粗颗粒c-BN单晶合成效果与触媒层物相组成的关系 |
| 7.2.2 粗颗粒c-BN单晶合成效果与触媒层内物相含量的关系 |
| 7.2.3 粗颗粒c-BN单晶合成效果与触媒层形貌的关系 |
| 7.3 高温高压触媒组织控制的合成实验验证 |
| 7.4 本章小结 |
| 第8章 结论 |
| 创新点 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 攻读博士学位期间参与的科研项目 |
| 附件 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（3）优质金刚石大单晶高温高压合成的数值模拟与实验研究（论文提纲范文）
| 论文提要 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| §1.1 金刚石的结构、分类、性质和品质 |
| §1.1.1 金刚石的结构 |
| §1.1.2 金刚石的分类 |
| §1.1.3 金刚石的性质 |
| §1.1.4 金刚石的品质 |
| §1.2 金刚石大单晶国内外研究现状 |
| §1.2.1 国外研究现状 |
| §1.2.2 国内研究现状 |
| §1.3 金刚石大单晶的合成技术与方法 |
| §1.3.1 高温高压技术 |
| §1.3.2 温度梯度法 |
| §1.4 金刚石大单晶生长的技术要求 |
| §1.4.1 碳素的输运方式 |
| §1.4.2 合适的温度梯度 |
| §1.4.3 稳定的生长条件 |
| §1.4.4 温度与晶体形貌关系 |
| §1.5 研究目的、意义与主要内容 |
| §1.5.1 研究目的、意义 |
| §1.5.2 研究主要内容 |
| 第二章 六面顶压机与高温高压合成腔体 |
| §2.1 引言 |
| §2.2 高温高压技术简介 |
| §2.2.1 高压设备简介 |
| §2.2.2 国产六面顶高压设备 |
| §2.2.3 高精度压力控制系统 |
| §2.2.4 高精度温度控制系统 |
| §2.3 高压密封与传压介质 |
| §2.3.1 高压密封 |
| §2.3.2 传压介质与保温材料 |
| §2.3.3 叶蜡石 |
| §2.3.4 白云石 |
| §2.3.5 氯化钠 |
| §2.3.6 二氧化锆 |
| §2.3.7 触媒溶剂 |
| §2.4 高温高压合成腔体 |
| §2.4.1 合成腔体材料选择原则 |
| §2.4.2 合成腔体组装的确定 |
| §2.5本章小结 |
| 第三章 金刚石合成腔体的有限元模型与多物理场耦合技术 |
| §3.1 引言 |
| §3.2 有限元法 |
| §3.2.1 有限元方法简介 |
| §3.2.2 有限元法计算原理 |
| §3.3 金刚石合成装置的几何模型 |
| §3.4 金刚石合成装置的有限元模型 |
| §3.4.1 单元类型的选择 |
| §3.4.2 单元尺寸的选择 |
| §3.4.3 有限元模型的建立 |
| §3.5 显示非线性动态分析 |
| §3.6 多物理场耦合技术 |
| §3.6.1 电-热耦合 |
| §3.6.2 电-热-流体耦合 |
| §3.7 本章小结 |
| 第四章 腔体压力场的有限元模拟与新型增压组装工艺设计 |
| §4.1 引言 |
| §4.2 增压块组装对腔体压力影响的研究意义 |
| §4.3 腔体中心压力与增压块高度的关系 |
| §4.3.1 计算模型及边界条件 |
| §4.3.2 材料参数 |
| §4.3.3 结果与讨论 |
| §4.4 实验与验证 |
| §4.5 增压块对腔体中心压力场影响的深入研究 |
| §4.5.1 增压块直径对腔体压力的影响 |
| §4.5.2 增压块体积对腔体压力的影响 |
| §4.5.3 增压块形貌对腔体压力的影响 |
| §4.6 本章小结 |
| 第五章 腔体物理场不对称性与晶体表面缺陷形成机制研究 |
| §5.1 引言 |
| §5.2 金刚石合成过程物理场不对称性的研究意义 |
| §5.3 实验细节 |
| §5.4 结果和讨论 |
| §5.4.1 金刚石生长缺陷 |
| §5.4.2 缺陷的形成机理 |
| §5.4.3 物理场的不对称性与晶体表面“熔坑”之间的关系 |
| §5.5 金刚石生长的新型组装设计 |
| §5.6 本章小结 |
| 第六章 触媒粘性对生长优质金刚石的影响机理研究 |
| §6.1 引言 |
| §6.2 触媒粘性对金刚石生长影响的研究意义 |
| §6.3 对流场与触媒粘性的关系 |
| §6.3.1 有限元模型 |
| §6.3.2 边界条件和材料参数 |
| §6.3.3 模拟结果与分析 |
| §6.4 实验与验证 |
| §6.5 晶体的拉曼光谱分析 |
| §6.6 本章小结 |
| 第七章 腔体径向温度梯度对生长优质金刚石的影响机理研究 |
| §7.1 引言 |
| §7.2 腔体径向温度梯度对金刚石生长影响的研究意义 |
| §7.3 金属触媒对流场的计算模拟 |
| §7.3.1 理论模型 |
| §7.3.2 触媒温度场模拟结果与分析 |
| §7.3.3 触媒对流场模拟结果与分析 |
| §7.4 实验验证 |
| §7.5 腔体径向温度梯度的调整 |
| §7.5.1 有限元模型 |
| §7.5.2 温度场模拟结果与分析 |
| §7.6 小结 |
| 第八章 结论与展望 |
| §8.1 结论 |
| §8.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 溶剂理论 |
| 作者简历 |
| 攻读博士学位期间公开发表的学术论文 |
| 致谢 |
（4）钛酸锶热电材料的高温高压合成与性质研究（论文提纲范文）
| 内容提要 |
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 热电材料背景介绍 |
| 1.1.1 引言 |
| 1.1.2 热电材料研究简史 |
| 1.1.3 热电效应基本理论 |
| 1.1.4 评估热电性能的基本参数 |
| 1.2 热电材料的体系 |
| 1.2.1 低温区热电材料 |
| 1.2.2 中温区热电材料 |
| 1.2.3 高温区热电材料 |
| 1.3 热电材料的应用 |
| 1.3.1 热电器件的工作原理 |
| 1.3.2 热电器件的工作效率 |
| 1.3.3 热电器件的应用 |
| 1.4 SrTiO_3基热电材料特点及研究现状 |
| 1.4.1 SrTiO_3材料的特点 |
| 1.4.2 SrTiO_3基热电材料研究现状 |
| 1.5 选题背景及研究内容 |
| 1.5.1 选题背景 |
| 1.5.2 选题目标 |
| 1.5.3 主要研究内容 |
| 第二章 样品的高温高压制备方法 |
| 2.1 材料的高温高压制备技术 |
| 2.2.1 高温高压设备 |
| 2.2.2 国产六面顶压机工作原理 |
| 2.2.3 压力和温度的标定 |
| 2.2.4 压力和温度的调控 |
| 2.2 高温高压制备样品流程 |
| 第三章 样品的性能表征和测试 |
| 3.1 X射线衍射 |
| 3.2 微观形貌及结构表征 |
| 3.3 样品热电性能的测试 |
| 3.3.1 电学性能的测试 |
| 3.3.2 热学性能的测试 |
| 第四章 SrTiO_3的高温高压制备与性质表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 SrTiO_3的高温高压制备与热电性质研究 |
| 4.3 高压合成SrTiO_3的相结构和微观结构 |
| 4.4 高压合成Sr Ti O3 室温电学性质 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 不同合成压力对高温高压制备Sr TiO_(2.8)样品热电性能的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 SrTiO_(2.8)样品的高温高压制备 |
| 5.3 不同合成压力下合成后SrTiO_(2.8)的相结构及其微观形貌 |
| 5.3.1 不同合成压力下合成后SrTiO_(2.8)的相结构 |
| 5.3.2 不同合成压力下合成后SrTiO_(2.8)的微观结构 |
| 5.4 不同合成压力对合成后SrTiO_(2.8)热电性能的影响 |
| 5.4.1 不同合成压力对合成后SrTiO_(2.8)电学性能的影响 |
| 5.4.2 不同合成压力对合成后SrTiO_(2.8)热学性能的影响 |
| 5.4.3 不同合成压力对合成后SrTiO_(2.8)zT值的影响 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
| 攻读硕士学位期间公开发表的论文 |
| 致谢 |
（5）冷却循环水对六面顶压机合成宝石级金刚石的影响（论文提纲范文）
| 1 试验 |
| 2 结果和讨论 |
| 3 结论 |
（6）大单晶立方氮化硼的高温高压制备与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 氮化硼简介 |
| 1.3 立方氮化硼(cBN)的结构和性能 |
| 1.3.1 立方氮化硼的结构特点 |
| 1.3.2 立方氮化硼的性能与应用 |
| 1.4 立方氮化硼单晶的合成方法 |
| 1.4.1 静态高温高压触媒法 |
| 1.4.2 静态高温高压直接转变法 |
| 1.4.3 动态高温高压法 |
| 1.4.4 气相沉积法 |
| 1.4.5 水热合成法 |
| 1.5 立方氮化硼单晶的合成机理 |
| 1.5.1 溶剂析出学说 |
| 1.5.2 固相直接转变学说 |
| 1.5.3 溶剂-固相直接转变学说 |
| 1.6 合成立方氮化硼单晶的触媒 |
| 1.6.1 碱(土)金属基触媒 |
| 1.6.2 合金触媒 |
| 1.6.3 其他触媒 |
| 1.7 大尺寸立方氮化硼单晶的研究现状 |
| 1.8 课题的研究意义及主要研究内容 |
| 1.8.1 研究背景及意义 |
| 1.8.2 本文研究内容 |
| 第2章 实验设备与方法 |
| 2.1 静态高温高压触媒法合成cBN单晶所用设备 |
| 2.1.1 合成cBN单晶常用的高温高压设备 |
| 2.1.2 合成cBN单晶所用的主要检测设备 |
| 2.2 立方氮化硼单晶的合成腔体 |
| 2.3 合成立方氮化硼单晶的主要原料 |
| 2.3.1 hBN原料的选择与处理 |
| 2.3.2 触媒原料的选择与处理 |
| 2.4 高温高压触媒法合成立方氮化硼单晶的工艺曲线 |
| 2.5 高温高压触媒法合成立方氮化硼单晶的实验步骤 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 立方氮化硼(cBN)单晶的合成工艺研究 |
| 3.1 立方氮化硼单晶的合成实验 |
| 3.2 立方氮化硼单晶的合成工艺研究 |
| 3.3 合成压力对cBN单晶合成效果的影响 |
| 3.4 合成温度对cBN单晶合成效果的影响 |
| 3.5 合成时间对cBN单晶合成效果的影响 |
| 3.6 大尺寸cBN单晶的合成 |
| 3.6.1 cBN单晶的形貌表征 |
| 3.6.2 cBN单晶的硬度测试 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 掺硼石墨加热炉的研制及其在高温高压实验中的应用 |
| 4.1 二级加压高温高压设备简介 |
| 4.2 解决高温产生问题的方法 |
| 4.3 石墨加热炉及相关组件的制备 |
| 4.4 石墨加热炉的高温性能测试 |
| 4.5 掺硼石墨加热炉在高温高压实验中的应用 |
| 4.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）cBN基复合材料的高温高压制备与表征（论文提纲范文）
| 论文提要 |
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景及研究目的和意义 |
| 1.2 cBN基复合材料的研究现状 |
| 1.2.1 cBN基本介绍 |
| 1.2.2 cBN基复合材料 |
| 1.2.3 国内外研究现状 |
| 1.3 B_2O_3的研究现状 |
| 1.4 本文的研究意义和主要研究内容 |
| 第二章 高温高压设备及高温高压实验技术 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 高温高压设备简介 |
| 2.3 我国高温高压设备 |
| 2.3.1 国产六面顶压机简介 |
| 2.3.2 国产六面顶压机高精度的压力控制系统 |
| 2.3.3 国产六面顶压机的温度控制系统 |
| 2.4 实验材料的选择和实验组装的确定 |
| 2.5 高温高压腔体温度及压力的标定 |
| 2.5.1 高温高压合成腔体温度的标定 |
| 2.5.2 高温高压合成腔体压力的标定 |
| 第三章 NaCl环境下cBN-Al_2O_3复合材料的高温高压合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验设计思路 |
| 3.3 cBN-Al_2O_3复合材料的高温高压合成 |
| 3.4 cBN-Al_2O_3复合材料的性能表征 |
| 3.4.1 cBN-Al_2O_3复合材料的XRD表征 |
| 3.4.2 cBN-Al_2O_3复合材料的热重分析表征 |
| 3.4.3 cBN-Al_2O_3复合材料的扫描电子显微镜表征 |
| 3.4.4 cBN-Al_2O_3复合材料的维氏硬度表征 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 cBN(Al)-Al_2O_3复合材料的高温高压合成与表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 cBN(Al)-Al_2O_3复合材料的高温高压合成 |
| 4.3 cBN(Al)-Al_2O_3复合材料的性能表征 |
| 4.3.1 cBN(Al)-Al_2O_3复合材料的密度表征 |
| 4.3.2 cBN(Al)-Al_2O_3复合材料的XRD表征 |
| 4.3.3 cBN(Al)-Al_2O_3复合材料的SEM表征 |
| 4.3.4 cBN(Al)-Al_2O_3复合材料的热重与硬度表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 B_2O_3的高温高压相图及B_2O_3高温高压条件下内部结构的演变 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 B_2O_3的高温高压实验 |
| 5.3 HPHT处理后的B_2O_3样品的XRD表征及B_2O_3的高温高压相图 |
| 5.4 HPHT处理后的B_2O_3样品的SEM、显微硬度表征以及拉曼表征 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读博士学位期间承担的科研任务与主要成果 |
| 致谢 |
（8）不同氧化物掺杂体系下硅酸铝钠硬玉的高温高压合成与表征（论文提纲范文）
| 内容提要 |
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 翡翠的基本概述 |
| 1.1.1 翡翠的历史 |
| 1.1.2 翡翠岩石的矿床及地质特征 |
| 1.1.3 硬玉岩矿床成因与讨论 |
| 1.1.4 翡翠的类型 |
| 1.1.5 翡翠的评估 |
| 1.2 翡翠的宝石学性质 |
| 1.2.1 翡翠的矿物组成和化学成分 |
| 1.2.2 翡翠的晶体结构 |
| 1.2.3 翡翠的力学特征 |
| 1.2.4 翡翠的光学特征 |
| 1.3 翡翠的研究进展 |
| 1.3.1 翡翠中微量元素的研究现状 |
| 1.3.2 翡翠的优化处理 |
| 1.3.3 人工合成翡翠的依据 |
| 1.3.4 合成翡翠的发展现状 |
| 1.4 选题意义及主要研究内容 |
| 1.4.1 选题意义 |
| 1.4.2 主要研究内容 |
| 第二章 高温高压设备与实验技术 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 高温高压技术简介 |
| 2.2.1 高压设备简介 |
| 2.2.2 国产六面顶高温高压设备 |
| 2.2.3 国产六面顶压机压力控制系统 |
| 2.2.4 国产六面顶压机温度控制系统 |
| 2.3 压力及温度的标定 |
| 2.3.1 压力的标定 |
| 2.3.2 温度的标定 |
| 2.4 传压介质与外围材料的选择 |
| 2.4.1 传压介质的选取 |
| 2.4.2 容器材料的选择 |
| 2.5 高压腔体中样品单元的组装结构 |
| 第三章 无掺杂硅酸铝钠硬玉的高温高压合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 硅酸铝钠硬玉晶体生长的影响因素 |
| 3.3 高温高压无掺杂硅酸铝钠硬玉的合成 |
| 3.3.1 实验原料的配制 |
| 3.3.2 实验工艺 |
| 3.3.3 时间对合成样品宏观形貌的影响 |
| 3.3.4 不同压力下无掺杂硅酸铝钠硬玉的合成 |
| 3.4 高温高压无掺杂硅酸铝钠硬玉的表征 |
| 3.4.1 合成样品XRD测试 |
| 3.4.2 合成样品的扫描电镜测试 |
| 3.4.3 合成样品的拉曼光谱检测 |
| 3.4.4 不同压力合成最佳样品的硬度与密度 |
| 3.5 硅酸铝钠硬玉的合成条件(P-T)图 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 不同氧化物掺杂硅酸铝钠硬玉的高温高压合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验过程 |
| 4.2.1 氧化物的介绍 |
| 4.2.2 氧化物掺杂体系下的玻璃料制备 |
| 4.2.3 氧化物掺杂体系下硅酸铝钠硬玉的高温高压合成 |
| 4.3 合成样品的XRD表征 |
| 4.4 一氧化锰浓度对样品颜色的影响 |
| 4.5 低压下掺杂铬离子的硬玉合成 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 高温高压合成的掺杂硅酸铝钠硬玉的表征 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 合成样品的X射线衍射及结构分析 |
| 5.3 合成样品的透射电镜检测 |
| 5.4 合成样品的扫描电子显微结构对比 |
| 5.5 合成样品的拉曼光谱检测 |
| 5.6 合成样品的红外光谱检测 |
| 5.7 合成样品的密度与硬度 |
| 5.8 本章小结 |
| 第六章 高温高压合成掺杂硅酸铝钠硬玉的成分与致色机理 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 翡翠宝石的呈色理论 |
| 6.2.1 翡翠的颜色成因 |
| 6.2.2 翡翠的呈色机理 |
| 6.3 合成翡翠的致色分析 |
| 6.3.1 合成样品的元素分布 |
| 6.3.2 合成样品的成分分析 |
| 6.3.3 XPS能谱表征 |
| 6.3.4 紫外可见吸收光谱分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 攻读博士学位期间公开发表的学术论文 |
| 致谢 |
（9）掺杂型金刚石的高压合成及其特征研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 金刚石的结构、分类及性质 |
| 1.1.1 金刚石的结构 |
| 1.1.2 金刚石的分类 |
| 1.1.3 金刚石的性质 |
| 1.2 金刚石的发展史及国内的研究现状 |
| 1.3 金刚石的几种合成理论 |
| 1.4 金刚石的V形生长区 |
| 1.5 金刚石大单晶的合成技术 |
| 1.5.1 温度梯度法 |
| 1.5.2 温度梯度法中碳素的输运 |
| 1.5.3 合理的温度梯度 |
| 1.5.4 生长条件的稳定性 |
| 1.5.5 温度对金刚石形貌的影响 |
| 1.6 选题意义与研究内容 |
| 1.6.1 选题意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 合成金刚石的高压设备及合成组装 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 高压设备简介 |
| 2.2.1 国外高压设备简介 |
| 2.2.2 国产六面顶高压设备简介 |
| 2.3 压力控制系统与温度控制系统 |
| 2.3.1 压力控制系统 |
| 2.3.2 温度控制系统 |
| 2.4 合成腔体的压力与温度的标定 |
| 2.4.1 合成腔体压力的标定 |
| 2.4.2 合成腔体温度的标定 |
| 2.5 合成块的组装材料 |
| 2.5.1 合成块传压材料的选取 |
| 2.5.2 合成块保温材料的选取 |
| 2.5.3 合成块腔体材料的选取 |
| 2.6 合成块加热材料的选取 |
| 2.7 合成金刚石的实验组装 |
| 2.8 本章小结 |
| 第三章 羰基铁粉掺杂高压合成金刚石及其特性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验过程 |
| 3.3 羰基铁粉掺杂合成金刚石的光学照片 |
| 3.4 羰基铁粉掺杂合成金刚石的红外吸收光谱 |
| 3.5 羰基铁粉掺杂合成金刚石的拉曼光谱 |
| 3.6 羰基铁粉掺杂合成金刚石的光致发光光谱 |
| 3.7 本章总结 |
| 第四章 CH_4N_2S掺杂Ib型金刚石的高压合成及其特性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 CH_4N_2S简介和实验过程 |
| 4.2.1 CH_4N_2S的简介 |
| 4.2.2 实验过程 |
| 4.3 CH_4N_2S掺杂合成Ib型金刚石的光学照片 |
| 4.4 CH_4N_2S掺杂合成Ib型金刚石的扫描电子显微镜测试 |
| 4.5 CH_4N_2S掺杂合成Ib型金刚石的红外吸收光谱 |
| 4.6 CH_4N_2S掺杂合成Ib型金刚石的拉曼光谱 |
| 4.7 CH_4N_2S掺杂合成Ib型金刚石的PL光谱 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 CH_4N_2S掺杂高压合成IaA型金刚石及其特性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验过程 |
| 5.3 CH_4N_2S掺杂合成IaA型金刚石的光学照片 |
| 5.4 CH_4N_2S掺杂合成IaA型金刚石的红外吸收光谱 |
| 5.5 CH_4N_2S掺杂合成IaA型金刚石的拉曼光谱 |
| 5.6 CH_4N_2S掺杂合成IaA型金刚石的PL光谱 |
| 5.7 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 A 攻读学位期间发表的论文与科研成果清单 |
| 致谢 |
（10）Al掺杂非化学计量比氧化钛的高温高压合成与热电性质研究（论文提纲范文）
| 内容提要 |
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 热电材料简介 |
| 1.1.1 引言 |
| 1.1.2 热电材料研究简史 |
| 1.1.3 热电效应基本理论 |
| 1.1.4 评估热电性能的基本参数 |
| 1.2 热电材料性能优化策略 |
| 1.2.1 Seebeck系数优化策略 |
| 1.2.2 电导率优化策略 |
| 1.2.3 热导率优化策略 |
| 1.3 热电材料的体系 |
| 1.3.1 低温区热电材料 |
| 1.3.2 中温区热电材料 |
| 1.3.3 高温区热电材料 |
| 1.4 热电材料的应用 |
| 1.4.1 热电器件的工作原理 |
| 1.4.2 热电器件的工作效率 |
| 1.4.3 热电器件的应用 |
| 1.5 TiO_2 基热电材料特点及研究现状 |
| 1.5.1 TiO_2 材料的特点 |
| 1.5.2 TiO_2 基热电材料研究现状 |
| 1.6 选题背景及研究内容 |
| 1.6.1 选题背景 |
| 1.6.2 选题目标 |
| 1.6.3 主要研究内容 |
| 第二章 样品的高温高压制备方法 |
| 2.1 材料的高温高压制备技术 |
| 2.1.1 高温高压设备 |
| 2.1.2 国产六面顶压机工作原理 |
| 2.1.3 压力和温度的标定 |
| 2.1.4 压力和温度的调控 |
| 2.2 高温高压制备样品流程 |
| 第三章 样品的性能表征和测试 |
| 3.1 X射线衍射 |
| 3.2 微观形貌及结构表征 |
| 3.3 样品热电性能的测试 |
| 3.3.1 电学性能的测试 |
| 3.3.2 热学性能的测试 |
| 第四章 不同合成压力对高温高压制备TiAl_(0.02)O_(1.78)样品热电性能的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 TiAl_(0.02)O_(1.78) 样品的高温高压制备 |
| 4.3 不同合成压力下合成后TiAl_(0.02)O_(1.78) 的相结构及其微观形貌 |
| 4.3.1 不同合成压力下合成后TiAl_(0.02)O_(1.78) 的相结构 |
| 4.3.2 不同合成压力下合成后TiAl_(0.02)O_(1.78) 的微观结构 |
| 4.4 不同合成压力对合成后TiAl_(0.02)O_(1.78) 热电性能的影响 |
| 4.4.1 不同合成压力对合成后TiAl_(0.02)O_(1.78) 电学性能的影响 |
| 4.4.2 不同合成压力对合成后TiAl_(0.02)O_(1.78) 热学性能的影响 |
| 4.4.3 不同合成压力对合成后TiAl_(0.02)O_(1.78) zT值的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 不同Al、Ti掺杂比例对高温高压制备TiAl_xO_(1.80-x)样品热电性能的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 TiAl_xO_(1.8-x)的高温高压制备 |
| 5.3 不同掺杂比例合成后TiAl_xO_(1.8-x)的相结构及微观形貌 |
| 5.3.1 不同掺杂比例合成后TiAl_xO_(1.8-x)的相结构 |
| 5.3.2 不同掺杂比例下合成后TiAl_xO_(1.80-x)的微观形貌 |
| 5.4 不同掺杂比例对合成后TiAl_xO_(1.8-x)的热电性能的影响 |
| 5.4.1 不同掺杂比例对合成后TiAl_xO_(1.8-x)电学性能的影响. |
| 5.4.2 不同掺杂比例对合成后TiAl_xO_(1.80-x)热学性能的影响 |
| 5.4.3 不同掺杂比例对合成后TiAl_xO_(1.8-x) zT值的影响 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
| 攻读硕士学位期间公开发表的论文 |
| 致谢 |
四、六面顶压机功率、温度、压力自动控制系统（论文参考文献）
- [1]复合掺杂型方钴矿热电材料的优化制备[D]. 韩旭. 长春理工大学, 2021(02)
- [2]优质粗颗粒立方氮化硼单晶的合成工艺与机理研究[D]. 蔡立超. 山东大学, 2021(10)
- [3]优质金刚石大单晶高温高压合成的数值模拟与实验研究[D]. 王春晓. 吉林大学, 2021(02)
- [4]钛酸锶热电材料的高温高压合成与性质研究[D]. 李欣健. 吉林大学, 2021(01)
- [5]冷却循环水对六面顶压机合成宝石级金刚石的影响[J]. 吴娜,刘坤,张坤,田杨杨,张建华,王涛. 超硬材料工程, 2020(04)
- [6]大单晶立方氮化硼的高温高压制备与表征[D]. 魏征. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
- [7]cBN基复合材料的高温高压制备与表征[D]. 褚栋梁. 吉林大学, 2020(08)
- [8]不同氧化物掺杂体系下硅酸铝钠硬玉的高温高压合成与表征[D]. 赵亮. 吉林大学, 2020(08)
- [9]掺杂型金刚石的高压合成及其特征研究[D]. 廖江河. 湖南科技大学, 2020(06)
- [10]Al掺杂非化学计量比氧化钛的高温高压合成与热电性质研究[D]. 冀光耀. 吉林大学, 2020(08)