优质宝石级金刚石单晶的快速生长

一、快速生长优质宝石级金刚石大单晶（论文文献综述）

廖江河^[1]（2020）在《掺杂型金刚石的高压合成及其特征研究》文中指出金刚石具有诸多的优异特性,而这些特性主要由金刚石的杂质结构、浓度等因素决定,因此引起很多科研工作者对金刚石进行掺杂改性的研究。天然金刚石的形成环境多数伴有硫化物的存在,对于天然金刚石的形成过程目前尚未清楚,因此选择性的添加化合物到合成体系中研究金刚石的合成,不仅对理解金刚石新功能特性的形成与金刚石内部杂质之间的关系有意义,对理解天然金刚石的形成及地幔中的化学物质的演化过程也有很重要的意义。本文的实验设备为国产六面顶压机,以温度梯度法和溶剂理论为理论基础,分别添加羰基铁粉、CH4N2S、以及共同添加钛/铜（Ti/Cu）和CH4N2S对金刚石合成进行实验。并借助光学显微镜（OM）、傅里叶变换红外吸收光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、光致发光光谱（PL）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对掺杂合成的金刚石进行深入的研究,主要研究内容及结论如下:1.掺杂羰基铁粉所合成的金刚石只含C心氮,且在同等的羰基铁粉掺杂量下,（111）晶面生长得到的样品金刚石的氮浓度高于（100）晶面生长得到的样品金刚石氮浓度;在样品金刚石中均存在氧（O）元素。掺杂羰基铁粉合成的金刚石的NV-色心总要强于NV0色心。2.掺杂CH4N2S合成的金刚石氮杂质为C心氮,随着CH4N2S掺杂量的增加,金刚石的氮浓度有所增加,但CH4N2S掺杂到3 mg时,合成金刚石的氮浓度反而降低。PL测试分析显示,掺杂CH4N2S合成的金刚石出现很强的拉曼峰,且掺杂CH4N2S量为1 mg和2 mg时,以籽晶（100）晶面生长所得的金刚石出现3H色心。添加相同CH4N2S量时,以籽晶（100）晶面生长得到的样品金刚石的NV色心比以籽晶（111）晶面生长得到的样品金刚石的弱。3.FTIR检测发现FeNiCo-Ti/Cu-C体系下添加CH4N2S合成的金刚石为Ia A型金刚石,同时都含有H元素。PL光谱测试显示,以籽晶的（100）晶面为生长面,在Fe Ni Co-Ti/Cu-C体系下添加CH4N2S量为3 mg合成的样品金刚石出现了NE8色心。

王战轲^[2]（2020）在《纯铁触媒体系合成宝石级金刚石单晶的研究》文中进行了进一步梳理金刚石作为一种应用十分广泛的极限功能性超硬材料,聚集如此多的优异性能例如耐强酸碱、抗辐射,以及它的最大的硬度和热导率等让人们目前为止还无法找到一种能代替的材料。其中Ⅱa型金刚石内部不含硼氮及其他金属等杂质,结晶度高,缺陷密度低等特性让其在基于金刚石的功率器件中表现出及其稳定的高性能。因此高纯Ⅱa型金刚石被认为是一种非常有潜力的无缺陷衬底。另外,高纯金刚石在量子领域、高精度传感器、高分辨率成像技术等尖端领域也具有重要应用,是目前金刚石大单晶研究领域的国际热点问题。而又由于金刚石的诸多性能的特殊性,让金刚石的寸尺成为金刚石能否产生实际应用的关键因素。当今,制备高纯金刚石大单晶的方法主要有化学气相沉积（CVD）法和高温高压（HPHT）法,但是两种高纯金刚石合成方法仍存在许多技术问题。例如,CVD金刚石大单晶中的应力和缺陷问题,高温高压金刚石大单晶中的金属杂质问题等。因此,针对HPHT法合成高纯金刚石晶体中存在金属杂质的问题,在合成“高纯”Ⅱa型金刚石晶体时,关键在于选择合适的触媒溶剂。我们知道,金属溶剂在金刚石晶体的合成过程中起着至关重要的作用,研究不同触媒体系中生长的金刚石能更好地理解金刚石的成核和生长机制,增大合成具有特定性能的晶体的可能性,因此对于金属溶剂的研究引起了人们极大的兴趣。经过大量的实验研究,科学家们发现金属触媒主要为过渡金属。除此之外,其他金属（Zn、Cu和Sb等）也分别作为触媒合成出了金刚石晶体,这些触媒溶剂在合成金刚石的过程中需要相当高的压力和温度（7.0-8.0 GPa,1600-2000℃）,且晶体尺寸一般小于1.0mm,当延长合成时间后极易形成自发核,很难控制晶体的质量。并且在这些金属溶剂体系下合成出的金刚石都是含A心和C心的高氮型晶体,浓度一般在1000ppm以上,远高于Ni基、Fe基合金触媒生长的晶体。据文献报道,氮在熔融金属中的溶解度取决于金属原子的电子结构。铁、钴、镍的外层电子壳结构分别为3d64s2、3d74s2和3d84s2,元素周期表行元素中的原子数越小,d壳层的电子数目就越少,这意味着氮溶解的可能性越大,溶氮能力越强。因此,氮原子在铁基触媒中的溶解度比镍基触媒的大。这就是以铁基为催化剂,氮杂质很难进入金刚石的原因。又因为在过渡金属中,铁原子极难进入金刚石结构中,而镍极易进入金刚石内部,所以使用纯铁触媒能从根源上避免镍及其他金属杂质的进入。因此纯铁触媒在合成高纯金刚石大单晶方面有着无可比拟的优势。虽然,先前已有利用金属铁粉合成出工业级金刚石,但目前还未有纯铁触媒体系系合成宝石级金刚石的相关报道。因此,本文在纯铁触媒体系系中研究了宝石级金刚石的合成与特性,并成功合成出尺寸约3 mm的Ⅰb及Ⅱa型宝石级金刚石,并对晶体特性进行了详细研究。

秦玉琨,肖宏宇,刘利娜,孙瑞瑞,胡秋波,鲍志刚,张永胜,李尚升,贾晓鹏^[3]（2019）在《籽晶尺寸对宝石级金刚石单晶生长的影响》文中研究表明本文在国产六面顶压机上,在5.6 GPa, 1250—1450℃的高压高温条件下,分别选用边长0.8, 1.5和2.2 mm三种尺寸的籽晶,系统开展了Ib型宝石级金刚石单晶的生长研究.文中系统考察了籽晶尺寸对宝石级金刚石单晶生长的影响.首先,考察了籽晶尺寸变化对宝石级金刚石单晶裂晶问题带来的影响.研究得到了籽晶尺寸变大,裂晶出现概率增加的晶体生长规律.其次,在25 h的生长时间内,考察了上述三种尺寸籽晶生长金刚石单晶时,生长时间与单晶极限生长速度的关系.得到了选用大尺寸籽晶,可以提高优质单晶合成效率、降低合成成本的研究结论.借助扫描电子显微镜和光学显微镜,对三种尺寸籽晶生长金刚石单晶的表面形貌进行了标定.最后,傅里叶微区红外测试,对三种尺寸籽晶生长宝石级金刚石单晶的N杂质含量进行了表征.研究得到了选用大尺寸籽晶实现快速生长金刚石的同时,晶体的N杂质含量会随之升高的晶体生长规律.

黄国锋,李战厂,静婧,顾彦聪^[4]（2018）在《大籽晶法{111}晶面快速外延生长宝石级金刚石单晶》文中研究表明借助国产六面顶压机SPD-6×1400,在高温高压条件下,以籽晶的{111}晶面作为大单晶的外延生长面,以Fe64Ni36为金属催化剂,采用温度梯度法对Ib型宝石级金刚石大单晶进行快速生长实验探究。实验结果表明:随着晶种尺寸的增大,晶体的增重速度从2.0 mg/h增加到8.3 mg/h,41 h内晶体生长重量达1.7克拉,尺寸达7 mm。虽然晶体的生长区间有所变窄,大籽晶法仍是快速生长大尺寸宝石级金刚石单晶行之有效的手段。

刘博^[5]（2016）在《高温高压下金刚石大单晶中缺陷变化的研究》文中进行了进一步梳理金刚石集诸多优异性能于一体,其应用范围极为广泛,涉及工业、科技、国防、医疗卫生等领域。优质宝石级金刚石大单晶能够将金刚石的极限性能发挥得淋漓尽致,市场对其的需求量很大。然而我国不是天然金刚石的盛产国,大量高品质的金刚石大单晶只能依赖人工合成来获得。目前,我国金刚石大单晶的合成水平仍比较低,合成出的金刚石晶体中往往存在着各种缺陷,而这些缺陷的存在严重影响金刚石大单晶各项性能的发挥。本研究依托国产六面顶液压机设备,在一定的高温高压条件下,对几种含有常见缺陷的金刚石大单晶分别进行了处理,研究了这些常见缺陷在高温高压下的变化,旨在探寻金刚石大单晶常见缺陷的改良和修复方法,提高金刚石大单晶的产品质量。本文主要研究的缺陷类型包括金属包裹体、絮状包裹体和晶体中心区域颜色发黑三种。研究发现,在压力5.4 GPa、温度15001650 K的实验条件下,当实验温度发生一定的变化时,金刚石大单晶中金属包裹体的形态会有所变化,但絮状包裹体的形态和晶体中心区域颜色发黑的现象却无明显变化。金属包裹体形态的变化是其与金刚石发生反应,再结晶造成的。金属包裹体形态变化的温度区间与金刚石大单晶合成的温度区间具有一致性,约在15001650 K。在15251625 K这一温度范围内,金属包裹体随着温度的升高,其各部分的形态都有向球体变化的趋势,并且随着处理时间的延长,金属包裹体形态最终会趋于稳定。不同的温度条件下,金属包裹体的稳定形态也不同,但金属包裹体高温下的稳定形态具有一定的不可逆性,同时金属包裹体的稳定形态也与处理前晶体中金属包裹体的原始形态有关。另外,通过红外光谱分析发现,处理前后金刚石大单晶中以孤氮为主的氮杂质存在形式未发生改变。在压力6.3 GPa、温度19502100 K的实验条件下,选取合适的温度能够使金刚石大单晶的颜色由原来的黄色向无色或近无色变化,晶体中心区域颜色发黑现象得到明显改善,原发黑区域黑色消失呈无色或近无色,但絮状包裹体在该实验条件下仍稳定地存在于金刚石大单晶中,其形态不随温度变化而变化。另外,通过红外光谱分析发现,处理前后金刚石大单晶中的氮杂质的主要存在形式由原来的孤氮存在形式向氮原子对存在形式转化。

肖宏宇,秦玉琨,隋永明,梁中翥,刘利娜,张永胜^[6]（2016）在《合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石单晶生长的影响》文中进行了进一步梳理利用液压缸直径为550 mm的大缸径六面顶压机,在5.6 GPa,1200—1400?C的高压高温条件下,分别采用单晶种法和多晶种法,开展了Ib型六面体宝石级金刚石单晶的生长研究,系统考察了合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石大单晶生长的影响.首先,阐述了合成腔体尺寸对合成设备油压传递效率的影响,研究得到了设备油压与腔体内实际压力的关系曲线;其次,选择尺寸为Φ14 mm的合成腔体,分别采用单晶种法和多晶种法（5颗晶种）,进行Ib型六面体金刚石大单晶的生长实验,研究阐述了Φ14 mm合成腔体的晶体生长实验规律;再次,为了解决液压缸直径与合成腔体尺寸不匹配的问题,将合成腔体尺寸扩大到26 mm,并开展了多晶种法六面体金刚石大单晶的生长研究,最多单次生长出14颗优质3 mm级Ib型六面体金刚石单晶,研究得到了Φ26 mm合成腔体生长3 mm级Ib型六面体金刚石单晶的实验规律,并就两种腔体合成金刚石单晶的总体生长速度与生长时间的关系进行了讨论;最后,借助于拉曼光谱,将合成的优质六面体金刚石单晶与天然金刚石单晶进行对比测试,对所合成晶体的结构及品质进行了表征.

周振翔^[7]（2015）在《多元掺杂体系下金刚石大单晶合成的研究》文中认为金刚石是一种极限性多功能超硬材料,它作为一种宽带隙半导体材料,具有优异的物理化学性质,在高温、富频、大功率电子器件等高科技领域有极大的应巧潜能。低电阻半导体金刚石单晶的制备仍是目前研究者重点关注的研究课题。最近研究发现,多元共惨杂是制备低电阻半导体金刚石单晶的关键技术。本文对以棚元素接杂为主的多元共接杂金刚石单晶的合成及生长机制和半导体特征进行了深入研究。取得的创新性研究成果如下:1.通过在金刚石合成体系中添加六角氮化测添加剂成功合成出棚氮共惨杂金刚石大单晶,研究了测和氮元素对金刚石合成的影响W及棚氮共接杂金刚石单晶的生长机制。研究发现:随着六角氮化棚添加量的提高,晶体颜色由黄色变成绿色最后变成黑色。通过FT取红外光谱、XPS光电子能谱测试结果表明;在金刚石晶体生长过程中,六角氮化棚分解为氮原子与挪原子,氮原子比娜原子更容易进入金刚石晶格中,金刚石晶体中氮含量高达200ppm以上,且晶体呈现绿色;当六角氮化娜添加比例的继续提高时,晶体内部出现棚氮键,氮含量降低。2.考察了Ti（Cu）作为除氮剂对I比型金刚石合成的影响:在I比型金刚石单晶的合成巧程中,锭会与棚在岛温高压下生成棚化铁,测化铁会W包裹体的形式出现在晶体内,这直接导致晶体出现断裂现象,因此新型除氮材斜对低电阻高质量比型金刚石合成是非常关键的。通过研究低烙点触媒巧发现,在一定添加量下,晶体内氮含量达到100ppm内,并且晶体的结晶度有很大的提高。在巧添加的基础上,我们发现测惨杂金刚石晶体颜色变深了,晶体质量较高。这为低炼点触媒体系下低电阻、高质量比型金刚石大单晶的合成提供了新的思路。3.考察了测氨共惨杂对金刚石的影响:晶体颜色由黄色变为踪色,最后呈现黑色。红外光谱、Raman、XPS光谱表明晶体内含有氧元素,并且测碳氮王种元素互相成楚。霍尔测试结果显示氨元素的引入有利于提高晶体导电率。

李尚升,宋东亮,刘书强,王生艳,宿太超,胡美华,胡强,马红安,贾晓鹏^[8]（2014）在《不同类型宝石级金刚石生长过程中石墨的不同析出形式》文中指出在压力5.3 GPa、温度1603 K的FeNiCo（wt%55∶29∶16）触媒中沿{111}面合成Ⅰb型及Ⅱa型宝石级金刚石过程中金刚石周围分别伴随有片状及粉末状石墨析出。这两种不同形态的石墨均会对金刚石生长产生不利影响。对这两种石墨进行XRD和SEM测试分析表明:生长Ⅰb型和Ⅱa型金刚石时所析出的石墨分别为再结晶石墨和微晶石墨。本文分析了这两种石墨析出原因的异同点。

张恒涛,肖长江,尚秋元,栗正新,朱玲艳^[9]（2013）在《温度梯度法合成金刚石大单晶的研究进展》文中研究指明介绍了金刚石大单晶的温度梯度法合成技术,详细综述了影响金刚石晶体形貌、晶体品质以及生长速度等相关因素的最新进展,简要叙述了掺杂对金刚石晶体晶形、性能的影响,最后指出了温度梯度法合成金刚石大单晶的发展方向。

罗宁,李尚升,贾晓鹏^[10]（2012）在《在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石》文中认为FeNiCo触媒作为一种合成金刚石的新型触媒材料,在金刚石制造业中有着广泛的应用。而板状宝石级金刚石大单晶由于具有诸多优异性能,在各个领域具有很重要的应用价值。本研究在高温高压条件下,利用温度梯度法在FeNiCo触媒中生长板状的Ⅰb型宝石级金刚石。实验表明,调整晶床高度使金刚石具有适宜的生长速度0.34 mg/h;沿﹛100﹜面生长优质板状Ⅰb型宝石级金刚石的最佳温度区间为1 209～1 216℃;在此基础上合成出尺寸达3 mm的优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶。

二、快速生长优质宝石级金刚石大单晶（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、快速生长优质宝石级金刚石大单晶（论文提纲范文）

（1）掺杂型金刚石的高压合成及其特征研究（论文提纲范文）

（2）纯铁触媒体系合成宝石级金刚石单晶的研究（论文提纲范文）

（4）大籽晶法{111}晶面快速外延生长宝石级金刚石单晶（论文提纲范文）

（5）高温高压下金刚石大单晶中缺陷变化的研究（论文提纲范文）

（7）多元掺杂体系下金刚石大单晶合成的研究（论文提纲范文）

（8）不同类型宝石级金刚石生长过程中石墨的不同析出形式（论文提纲范文）

（9）温度梯度法合成金刚石大单晶的研究进展（论文提纲范文）

（10）在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石（论文提纲范文）

四、快速生长优质宝石级金刚石大单晶（论文参考文献）

• [1]掺杂型金刚石的高压合成及其特征研究[D]. 廖江河. 湖南科技大学, 2020(06)
• [2]纯铁触媒体系合成宝石级金刚石单晶的研究[D]. 王战轲. 吉林大学, 2020(08)
• [3]籽晶尺寸对宝石级金刚石单晶生长的影响[J]. 秦玉琨,肖宏宇,刘利娜,孙瑞瑞,胡秋波,鲍志刚,张永胜,李尚升,贾晓鹏. 物理学报, 2019(02)
• [4]大籽晶法{111}晶面快速外延生长宝石级金刚石单晶[J]. 黄国锋,李战厂,静婧,顾彦聪. 工业技术创新, 2018(06)
• [5]高温高压下金刚石大单晶中缺陷变化的研究[D]. 刘博. 河南理工大学, 2016(12)
• [6]合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石单晶生长的影响[J]. 肖宏宇,秦玉琨,隋永明,梁中翥,刘利娜,张永胜. 物理学报, 2016(07)
• [7]多元掺杂体系下金刚石大单晶合成的研究[D]. 周振翔. 吉林大学, 2015(08)
• [8]不同类型宝石级金刚石生长过程中石墨的不同析出形式[J]. 李尚升,宋东亮,刘书强,王生艳,宿太超,胡美华,胡强,马红安,贾晓鹏. 人工晶体学报, 2014(06)
• [9]温度梯度法合成金刚石大单晶的研究进展[J]. 张恒涛,肖长江,尚秋元,栗正新,朱玲艳. 材料导报, 2013(17)
• [10]在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石[J]. 罗宁,李尚升,贾晓鹏. 金刚石与磨料磨具工程, 2012(02)

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